Форумы ANCHEM.RU: Анализ никеля металлического на основное вещество методом АЭС с ИСП

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ никеля металлического на основное вещество методом АЭС с ИСП >>>

  Ответов в этой теме: 48
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

12345
Пользователь
Ранг: 661

18.01.2010 // 21:37:26

sinthetic пишет:

12345 пишет:
Оксиды, несомненно, тут непригодны.
К барьеру! (В смысле, несомненность обоснуйте?)

Это потому что они изменят содержание кислорода. Только я забыл, что кислород из оксида церия может быть учтён по церию.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

varban
VIP Member
Ранг: 8699

18.01.2010 // 23:01:42

Strela> Согласен с вами. Все что должно быть поверено, то поверено (весы, приборы, дозаторы). Калиброванной посуды к сожалению нет, но так как навеску переводим в большой объем (порядка 250-500 мл) это не очень существенно.

Да ерунда!
Весы же есть!
Если у Вас нет таблиц плотности воды, могу поделиться

Вы же пишете, что есть руки... так калибруйте свою посуду, и все будет лучше, чем у тех, кто покупает калиброванную и не п[р]оверяют!

pupyshev
VIP Member
Ранг: 516

19.01.2010 // 2:33:12

ICP-specialist пишет:

Зато у вас есть ICP-OES спектрометр IRIS, в программном обеспечении которого, как и у спектрометров серии iCAP 6000, есть калибровка в относительных концентрациях, которая позволит определить содержание никеля с погрешностью не более 0.1% отн. в диапазоне содержаний 50-100%
О всемогущий ICP-specialist, укажите, пожалуйста, хотя бы одну Application note фирмы Thermo..., где достигнута на IRIS или iCAP столь недостижимая для нас смертных погрешность:
99 мас. % х 0.001 ~ 0.1 мас. %, т.е. результат 99+/- 0.1 мас. %!

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

19.01.2010 // 7:28:25

Редактировано 1 раз(а)

12345 пишет:
Только я забыл, что кислород из оксида церия может быть учтён по церию.

Вот-вот. Спойкойно пересчитываете на диоксид - он в обычных условиях не восстанавливается.

Доктор
VIP Member
Ранг: 2514

19.01.2010 // 8:39:51

pupyshev пишет:

ICP-specialist пишет:

Зато у вас есть ICP-OES спектрометр IRIS, в программном обеспечении которого, как и у спектрометров серии iCAP 6000, есть калибровка в относительных концентрациях, которая позволит определить содержание никеля с погрешностью не более 0.1% отн. в диапазоне содержаний 50-100%
О всемогущий ICP-specialist, укажите, пожалуйста, хотя бы одну Application note фирмы Thermo..., где достигнута на IRIS или iCAP столь недостижимая для нас смертных погрешность:
99 мас. % х 0.001 ~ 0.1 мас. %, т.е. результат 99+/- 0.1 мас. %!

Присоединяюсь.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ротационый испаритель UL-2000
Предназначены для проведения процессов, сопряженных с быстрым удалением растворителей из растворов или суспензий органических и неорганических соединений путем испарения при нормальном и пониженном давлении и контролируемой температуре. Объем испарительных колб от 25 мл до 2 л. Скорость вращения: 20-200 об/мин. Высота подъемника: 0-150 мм.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

19.01.2010 // 17:20:07

Редактировано 1 раз(а)

pupyshev пишет:
хотя бы одну Application note фирмы Thermo..., где достигнута на IRIS или iCAP столь недостижимая для нас смертных погрешность:
99 мас. % х 0.001 ~ 0.1 мас. %, т.е. результат 99+/- 0.1 мас. %!

Реально достижимы RSD порядка полпроцента и даже ниже - при одновременном использовании интенсивностей нескольких линий. Для никеля, ЕМНИП, коллега получил RSD что-то около 0.3% при определении стехиометрии иттрий-никелевых борокарбидов на IRISе. Результат был опубликован в JAAS в 2002м. Но гравиметрия по-любому давала более точные результаты.

pupyshev
VIP Member
Ранг: 516

19.01.2010 // 17:50:12

Редактировано 1 раз(а)

bf109xxl пишет:

Реально достижимы RSD порядка полпроцента и даже ниже - при одновременном использовании интенсивностей нескольких линий. Для никеля, ЕМНИП, коллега получил RSD что-то около 0.3% при определении стехиометрии иттрий-никелевых борокарбидов на IRISе. Результат был опубликован в JAAS в 2002м. Но гравиметрия по-любому давала более точные результаты.
А что на IRISe в 2002 г. уже стояла программа мультилинейчатой градуировки? Насколько я помню, этот подход, известный и ранее, наиболее отчетливо прозвучал на зимней конференции по спектрохимии плазмы Winter2003 в Гармишпартенкирхене, где никакими IRISами это не было представлено. Что скажет ICP-specialist?

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

19.01.2010 // 17:57:46

pupyshev пишет:
А что на IRISe в 2002 г. уже стояла программа мультилинейчатой градуировки? Насколько я помню, этот подход, известный и ранее, наиболее отчетливо прозвучал на зимней конференции по спектрохимии плазмы Winter2003 в Гармишпартенкирхене, где никакими IRISами это не было представлено.

Нет, коллега просто сам сделал шаблон с макросами в Екселе. Если сомневаетесь - легко найду ссылку. В Гармише его не было - он с нами тогда не поехал, почему - уже не помню.

pupyshev
VIP Member
Ранг: 516

19.01.2010 // 21:06:06

Редактировано 2 раз(а)

Я нисколько не сомневаюсь в возможностях способа (но не до 0.1 отн. %) мультилинейчатой градуировки, когда для повышения точности определений используется несколько аналитических линий и линий сравнения разных элементов многокомпонентных систем. Это проверено для ICP-AES, GD-AES, дугового и искрового возбуждения спектров на примерах анализа сплавов и керамик. Более того, сам этим способом неоднократно пользовался и эти результаты опубликованы в статьях и книге.
Я сомневаюсь:
- что программное обеспечение IRISa и iCAPa обеспечивает это, как оповещает нас ICP-Specialist;
- что это даст такое повышение точности для определения содержания основного компонента в металле (99-99.5 мас. % - согласитесь, что это не чистый металл). Таких применений и достижений не было.

Strela
Пользователь
Ранг: 252

20.01.2010 // 8:23:29

Редактировано 1 раз(а)

Правильно ли я из всего выше написанного понял? "Делай гравиметрией и не мучай прибор и себя".
К сожалению метод относительных концентраций у меня не заработал, хотя идея мне понятна. Думаю, что всетаки пока буду делать гравиметрией и параллельно ковыряться с ICP. Может что получится. А вообще тема определения макрокомпонентов на ICP очень интересна и надеюсь она не завянет, ведь делают же люди и силикатный и различные концентраты с хорошей точностью.


Ответов в этой теме: 48 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты