Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Плизз, подскажите оптимальный режим для ХОП на DB-5 15м >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Плизз, подскажите оптимальный режим для ХОП на DB-5 15м
Hellen
Пользователь
Ранг: 3

14.01.2010 // 11:50:10     
Добрый день всем-всем!
Господа аналитики, подскажите, пожалуйста, кто знает оптимальный режим для ХОП на DB-5 15м*0,25мм*0,50мкм. Поменяла колонку с НР-5МS 30-метровой на эту, и все пропало (( то ли плохо делиться, то ли выходит не все, никак не могу подобрать режим, хотя раньше меняла колонки на другие, в смысле, что фаза другая, длина колонки, и в течении 1-2 дней удавалось отработать режим, а тут уже 4 дня с ума схожу. Опыт, правда, у меня слабый, поэтому наверное. Я всего год в газовой хроматографии, но с приборами своими дружу, и книжки всякие читаю старательно )) Знаю,что в ВЭЖХ есть формулы пересчета для режима, когда переходишь с одной колонки или фазы на другую. Искала такие для ГХ, но не нашла. Плохо искала? Или в ГХ все только экспериментальным путем?
Буду просто безумно благодарна за ответы !!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Prolabor
Пользователь
Ранг: 559


14.01.2010 // 12:03:46     
Картинки хроматограмм в студию.
Hellen
Пользователь
Ранг: 3


14.01.2010 // 16:09:51     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо, но этот вопрос отпал, режим сам меня нашел )) Сегодня в совершенной прострации от новых проблем запустила случайно старый режим для 30-ти метровой колонки, и вышли все 9 компонентов как миленькие! Их только чуть разогнать надо, и выложу, если пригодится кому. Ужасно стыдно, но попробовать тот же режим даже в голову не пришло. Сразу стала прикидывать, как температуру и газ повышать-понижать, раз у меня длина и диаметр колонки другие.
Но вот если с другим поможете... Рано похвасталась, что уже новые колонки ставила и режим нормально подобрала - вот на одной такой новой работать не могу. Выходят четыре мешающих пика в гексане, и один из них четко на месте искомого компонента. Сменила гексан, хотя на соседнем хроматографе он абсолютно чистый, поменяла прокладку, колола новым шприцом, помыла детектор, еще раз откондиционировала колонку - выходит в том же месте, площади сопоставимы. Хотела плюнуть - все-таки не то количество, чтобы повлиять на результат, просто из принципа хотелось убрать эти пики - все-таки новая колонка, откуда бы? Или такая чувствительная, что ловит примеси в гесане, которых не видит более использованная? Но когда колю пробу, этот пик вырастает в разы, и дает вполне определенную цифру в протокол. И если гексане он давал 0,0004 мкг/мл, то в разных пробах от 0,14 до 0,3 мкг/мл, в том числе и в тех, которые не дают ничего на другой колонке. А в некоторых еще и "лохматится" ужасно. Сегодня ушла рано, если надо хроматограммы - завтра выложу.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


14.01.2010 // 16:56:26     
Колонка более чувствительная, а растворитель у вас "мультисольвент"
Hellen
Пользователь
Ранг: 3


14.01.2010 // 23:30:30     
Что такое мультисольвент? Такое понятие не встречала, в и-нете вообще ничего не выдает на запрос. Не хочется ерунду насочинять. Подскажите, где почитать про него?

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты