Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

He в ГХМС проблема >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: He в ГХМС проблема
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438

15.03.2005 // 16:40:42     
У меня проблема - при калибровке МС после переноски ГХМС на новое место - прет 28 ион (в 1,5 раз интенсивнее 69 иона PFTBA). Проверил герметичность колонки и ферулы на входе МС - вроде в порядке. При увеличении потока интенсивность 28 увеличивается (18 заметен), при уменьшении потока - 28 уменьшается (18 чуть увеличивается, но в норме), 32 все время еле заметен и не меняется. Вот гадство, баллон почти новый, осталось 130 атм, на 150 атм такого небыло. Это что - однозначно N в He? Что скажете?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
мадам
Пользователь
Ранг: 12


15.03.2005 // 18:18:26     

KNIISE пишет:
У меня проблема - при калибровке МС после переноски ГХМС на новое место - прет 28 ион (в 1,5 раз интенсивнее 69 иона PFTBA). Проверил герметичность колонки и ферулы на входе МС - вроде в порядке. При увеличении потока интенсивность 28 увеличивается (18 заметен), при уменьшении потока - 28 уменьшается (18 чуть увеличивается, но в норме), 32 все время еле заметен и не меняется. Вот гадство, баллон почти новый, осталось 130 атм, на 150 атм такого небыло. Это что - однозначно N в He? Что скажете?
Нет . это не азот в гелии.Скорее всего все-таки имеет место утечка. проверьте вакуум. Этот азот - из воздуха.Убедилась в этом на собственном опыте, приведу также фразу из своего руководства к GCMS-QP5050:If the peak of nitrogen (m/z 28) is much higher than (more than five times) water (m/z 18), vacuum leak may be occured.
Проверьте все узлы и подольше пооткачивайте.
приведу
Urry
Пользователь
Ранг: 140


15.03.2005 // 18:46:22     
Редактировано 1 раз(а)


мадам пишет:

KNIISE пишет:
У меня проблема - при калибровке МС после переноски ГХМС на новое место - прет 28 ион (в 1,5 раз интенсивнее 69 иона PFTBA). Проверил герметичность колонки и ферулы на входе МС - вроде в порядке. При увеличении потока интенсивность 28 увеличивается (18 заметен), при уменьшении потока - 28 уменьшается (18 чуть увеличивается, но в норме), 32 все время еле заметен и не меняется. Вот гадство, баллон почти новый, осталось 130 атм, на 150 атм такого небыло. Это что - однозначно N в He? Что скажете?
Нет . это не азот в гелии.Скорее всего все-таки имеет место утечка. проверьте вакуум. Этот азот - из воздуха.Убедилась в этом на собственном опыте, приведу также фразу из своего руководства к GCMS-QP5050:If the peak of nitrogen (m/z 28) is much higher than (more than five times) water (m/z 18), vacuum leak may be occured.
Проверьте все узлы и подольше пооткачивайте.
приведу

Так 32-то у него без изменений... не может же он селективно теч в самом деле
Хотяяяяя, если он на пределе и еле детектирутся, то разницу можно и не увидеть. Нодо вольтаж детектора поднять, чтоб кислород получше разглядеть и поигать с потоком
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


15.03.2005 // 19:56:23     

мадам пишет:

...приведу также фразу из своего руководства к GCMS-QP5050:If the peak of nitrogen (m/z 28) is much higher than (more than five times) water (m/z 18), vacuum leak may be occured.
Проверьте все узлы и подольше пооткачивайте.
приведу

vacuum leak may be (!!!) occured
... не может он селективно течь!
мадам
Пользователь
Ранг: 12


16.03.2005 // 11:10:42     
Редактировано 1 раз(а)

Как вы понимаете, чудес не бывает и азот откуда-то попадает. Изменение напряжения на детекторе приведет только к изменению чувствительности, а факт наличия азота останется. что можно предположить? Дырка все-таки где-то есть.Надо измерить соотношение азот:кислород. оно должно быть 4:1.Есть? Проверьте тюнинг, который вы делали, когда в баллоне было 150 ат, может чего-то не заметили раньше. И последнее - когда гелий в баллоне подходит к концу, то из баллона начинает переть всякая дрянь, если гелий был не очень чистый, это проявляется именно в конце.Хотя у вас еще 130 ат, а это еще много.
Mike T.
Пользователь
Ранг: 124


16.03.2005 // 15:35:31     
Конечно, это течь. Но ведь это масс-спектрометр, найти течь очень просто. Возьмите шприц, наполните его спиртом, встаньте на массу 31 и брызгайте по очереди на места соединений. Как только масса 31 начнет быстро подниматься - Вы нашли свою течь. Вместо спирта можно использовать фреон или пропан (из балончика со спреем), ацетон, гексан, пентан и т.д. с выбором соответствующих масс.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ВНИИИ мясной промышленности Испытательный центр ВНИИИ мясной промышленности
Основное направление работы - контроль качества и безопасности пищевой продукции, продовольственного сырья, кормов для животных и питьевой воды. Организация и управление работами по испытаниям осуществляются в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий".
мадам
Пользователь
Ранг: 12


16.03.2005 // 16:39:58     
А вообще-то говоря, ну и пусть прет азот.в этих условиях работать можно, азот тоже неплохой газ-носитель, лишь бы не было кислорода и воды.
А потом разберетесь что к чему.
Marat
VIP Member
Ранг: 1758


16.03.2005 // 19:10:37     

мадам пишет:
А вообще-то говоря, ну и пусть прет азот.в этих условиях работать можно, азот тоже неплохой газ-носитель, лишь бы не было кислорода и воды.
А потом разберетесь что к чему.

Точно, а источник и детектор после такой эксплуатации всегда можно заменить
Urry
Пользователь
Ранг: 140


16.03.2005 // 19:12:13     
Я для протечек эйр-дастер использую...
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


17.03.2005 // 16:43:18     
Всем доброго времени суток!
Я считаю, что можно говорить об утечке только если соотношение 28/32 массе равно 4/1, в любом другом случае это нечто иное. у нас был реальный случай с той же 28 массой, когда мы присоединили редуктор, который раньше был на азотном баллоне. аномальное кол-во азота. можно либо подождать пару недель когда оно само пройдёт, не делая анализов никаких конечно, или думать какая деталь раньше соприкасалась с азотом. Дело может быть в подводных трубках, газовой ловушке, ну и прочее. ещё можно делать эксперименты. попробуйте при новой септе программно перекрыть поток газа в колонку, и посмотрите что будет твориться с Вашим азотом.
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


17.03.2005 // 18:01:15     
Спасибо всем откликнувшимся, хотя ничего нового для себя я не услышал.
Marat - ну хоть к мадамам нужно быть добрее.
Азот тоже неплохой газ-носитель - можно работать в смешанном режиме хим-электронной ионизации (я над этим подумаю).
Жаль, что никто не написал экзотики типа: Si дает 28 ион.
А то что в моем ГХМС не течь - стопудово, мне не надо рассказывать как это устанавливается.
Вероятнее всего, это проблемы не с подвижной, а с "неподвижной" фазой (в т.ч. покрытие колонки, ферулы) - при постоянном расходе Не при повышении Т термостата от 30 до 320 интенсивности 28 и 18 увеличиваются вдвое, сателиты N (32 и 44) остаются на следовом уровне.
Так что остается только "прожаривать" систему.

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты