Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ на фторид-ионы (NaF) >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Анализ на фторид-ионы (NaF)
KentavrOlimp
Пользователь
Ранг: 1

23.12.2009 // 16:51:30     
Здравствуйте! У меня такой вот случай:
Беру навеску NaF (4,2 г чда), развожу в 90 мл тёплой воды, переливаю в стеклянную колбу, довожу в стеклянной колбе до метки, - всё в порядке. Но через минут 15 на дне колбы обнаруживается какой-то осадок в виде геля. Есть подозрение на то, что образуется CaF2. Неужели фторид-ионы "кушают"стекло? При измерении на фторселективном электроде показания вместо положенных занижены на 5-10%, причём результаты разнятся от опыта к опыту. В чём может быть дело? Вы можете сказать, что за гель образуется на дне колбы?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3285


24.12.2009 // 6:41:55     
Ну, что фториды разрушают стекло, думаю, очевидно. Переливайте раствор из мерной колбы в полиэтиленовую банку для реактивов сразу. Но вот как Вам удаётся проверить это электродом, если и растворы для градиуровки получаются неизвестной концентрации?

Попробуйте готовить растворы только в полиэтиленовой посуде, предварительно откалибровав её - нанеся метку для объёма 100 мл. Небольшая погрешность, с этим связанная, будет меньше, чем заявленные 10%. Так можно проверить гипотезу о растворении стекла.

Хотя и в исходом NaF могут быть примеси.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2655


24.12.2009 // 9:23:14     
Фториды. конечно, "кушают" стекло, но в нейтральной среде не так быстро. Чтоб за 15 минут и уже видимые продукты реакции... Что-то сомнительно.
Уверены, что это NaF, а не NaHF2?
Проверить не сама ли соль содержит какую-то примесь можно, как советовали выше, растворением в полимерной емкости примерно в том же объеме воды. Готовить калибровочные растворы таким методом нежелательно. Для этого существуют полипропиленовые мерные колбы. Правда они дороговаты... Что-то около 30 евро за литровую колбу...Но зато все будет точно.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


12.01.2010 // 16:58:12     
Можно и проще - перейти на массовые концентрации и не использовать мерную посуду.
Для 100 грамм водички - технические весы до 10 милиграмм, все дела
Lenta
Пользователь
Ранг: 254


13.01.2010 // 9:26:31     

KentavrOlimp пишет:
Здравствуйте! У меня такой вот случай:
Беру навеску NaF (4,2 г чда), развожу в 90 мл тёплой воды, переливаю в стеклянную колбу, довожу в стеклянной колбе до метки, - всё в порядке. Но через минут 15 на дне колбы обнаруживается какой-то осадок в виде геля. Есть подозрение на то, что образуется CaF2. Неужели фторид-ионы "кушают"стекло? При измерении на фторселективном электроде показания вместо положенных занижены на 5-10%, причём результаты разнятся от опыта к опыту. В чём может быть дело? Вы можете сказать, что за гель образуется на дне колбы?

/////////////
1) Градуировочные растворы желательно готовить из реактивов более высокой квалификации, чем ч.д.а.
2) NaF предврительно сушат при 130 оС.
3) В стекле можно бы работать с малыми концентрациями F до перелива в пластиковую посуду на хранение, если избежать прямого контакта влажной соли NaF со стеклом. Т. е. если осторожно, при хорошем перемешивании добавлять мелкий порошок соли в большой объем воды. Иначе - травление стекла.
4) Концентрацию F определяют гравиметрически или титриметрически. Хотя, если чистый реактив, то достаточно точных взвешивания и разведения.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты