Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как задать параметры ГХ колонки >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Как задать параметры ГХ колонки
АМД
Пользователь
Ранг: 184

20.12.2009 // 11:10:40     
Доброго здоровья всем!
Такая ситуация: газовый хроматограф СР3800, из испарителя выходит кусок капиллярной колонки диаметром 0,32мм длинной 60см, далее тройник и две колонки 60м, 0,32мм. В настройках прибора нужно задавать длину и диаметр колонок и затем калибровать EFC. исходя из этого прибор расчитывает давление на входе в колонку. Если колонка одна все понятно, а в нашем случае как правильно выставить длинну колонки? Из испытаний методом проб ясно, что 60м мало, а 120 много. Можно ли теоретически расчитать эти значения.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


20.12.2009 // 11:29:42     
Редактировано 1 раз(а)

если уж увеличивать в два раза, то не длину, а диаметр (т.е. выставить 0,45).
Для газа этот диаметр всё равно большой (и 0,32 и 0,45) и вязкость у стенок сильно не повлияет. Она, поди, и в программе прибора не заложена.
Или выбрать диаметр можно только дискретно?

Sergey Volkov пишет:
Поскольку у Вас одинаковые по геометрии колонки, оптимальное давление в испарителе не зависит от их количества.
Действительно...
что-то меня с расходами крутануло
Sergey Volkov
Пользователь
Ранг: 43


20.12.2009 // 16:32:04     
Поскольку у Вас одинаковые по геометрии колонки, оптимальное давление в испарителе не зависит от их количества. Точно так же при параллельном соединении проводников разность потенциалов на каждом из них не зависит от количества проводников.

При добавлении каждой новой колонки слегка увеличивается общий расход газа-носителя, что при постоянном давлении приводит к увеличению коэффициента деления потока.

В Вашем случае, при температуре колонки, например, 100°С и оптимальном давлении 1,5 бар при использовании гелия в качестве газа-носителя, расход через каждую из колонок будет составлять 2.35 мл/мин. При указанном постоянном давлении на входе и расходе на сбросе, равном 120 мл/мин, коэффициент деления потока будет равен 51,1/1 в случае одной колонки и 52,1/1 в случае двух колонок.

Все эти расчеты можно провести на калькуляторе расходов, который скачивается здесь:

www.chem.agilent.com/Library/usercontributedsoftware/Public/Flow_Calculator_00010924.exe
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


21.12.2009 // 11:37:41     
Да пофигу ему мороз . Все равно калибровать. А у него в ПО разве нет варианта 1 инжектор=2 колонки?
АМД
Пользователь
Ранг: 184


22.12.2009 // 23:14:35     
Спасибо за калькулятор, пригодится.
В ПО прибора такого варианта нет.
Ему (СР3800) очень даже не пофигу, т.к. если задать не те параметры, то он давление заданное держит, а расход газа текущий считает за ошибочный и не выходит на режим.
теоретически при параллельном подключении колонок нужно бы не длинну их увеличивать, а увеличивать диалетр, но на правктике прибор работает (выходит на режим) именно в том случае, если оставить прежний диаметр и увеличть длинну. Поэтому меня и заинтересовал "ход мыслей" вернее алгоритм действия данной программы.
Sergey Volkov
Пользователь
Ранг: 43


23.12.2009 // 1:13:13     
Редактировано 1 раз(а)

В первом посте Вы указали на то, что прибор рассчитывает давление, значит у Вас EFC 3-го типа, однако в последнем посте Вы утверждаете, что давление задается, значит используете EFC 1-го типа (испаритель 1079?), когда по геометрии колонок и давлению рассчитывается расход.

В этом случае можно предположить что у Вас слишком большой коэффициент деления потока и/или обдув мембраны. Возможно также, что в Вашей двухколоночной системе имеется течь на Y-коннекторе.

Эти причины приводят к тому, что при заданном давлении регулятор не может обеспечить требуемый расход. Не следует забывать, что при увеличении диаметра в два раза, расход увеличивется нe в 2, а в 16 раз! С другой стороны, увеличение длины капилляра в 2 раза ведет к двукратному снижению расхода, и EFC считает, что все в порядке.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИСП-АЭС спектрометры Varian 730-ES и 735-ES ИСП-АЭС спектрометры Varian 730-ES и 735-ES
Спектрометры индуктивно связанной плазмы с оптико-эмиссионным детектированием Varian 730-ES и 735-ES представляют собой базовую модель серии 720/725-ES, укомплектованную полным набором опций для достижения максимальной производительности, включая комплект для повышения производительности SVS .
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
АМД
Пользователь
Ранг: 184


23.12.2009 // 21:58:30     
Я точно не знаю какой именно инжектор, но можно задавать как давление так и расход газа, при этом второй не заданный параметр расчитывается исходя из параметров колонок. Коэффициен деления в данном случае 1 к 15. Коннектор новый. Перед этим немного пришлось помучиться т.к. была течь в коннекторе, но тогда неисправность выглядела иначе, прибор не мог достичь заданного давления.
Sergey Volkov
Пользователь
Ранг: 43


24.12.2009 // 3:12:13     
Теперь, для полноты картины, сообщите, пожалуйста, какое давление хотите установить, природу газа-носителя, расход на обдув прокладки, температуру колонки (если программа - начальную и конечную), температуру инжектора.
АМД
Пользователь
Ранг: 184


25.12.2009 // 23:34:19     
Газ - гелий, остановился на том, что лучше выставить постоянное давление 20 psi чем постоянный поток. Инжектор 200 градусов, программа 40градусов - 8 мин, нагрев до 200 со скоровтью 15 градусов в минуту, выдержка 7минут. Задача разделить смесь - 8 спиртов от метанола до пентанола, бензол, толуол, ксилолы, этил- бутил- амил- ацетаты, ацетон, нитродензол и хлорорганику. Колонка 1 100% полиметилсилоксан, колонка 2 трифторпропил лепилполисилоксан.
Почему остановился на постоянном давлении. Если брать постоянный расход при котором вначале давление 14 psi, а в конце 22, то разделение получается хуже, чнм при 20 psi.
Sergey Volkov
Пользователь
Ранг: 43


27.12.2009 // 2:15:00     
Обратимся теперь к вышеуказанному калькулятору.

Для единичной колонки для начальной температуры получаем следующую картину:



Для 2-х параллельных колонок нужно удвоить расход на выходе. Поскольку отношение расходов пропорционально 4-й степени отношения диаметров, коэффициент для удвоения равен 1,19. Следовательно, для имитации 2-х колонок нужно поставить диаметр 0,32 х 1,19 = 0,381. Однако, в этом случае EFC, считая что имеется одна колонка с большим диаметром, будет увеличивать расход в делителе потока. Поэтому, для сохранения коэффициента деления для каждой из колонок, нужно уменьшить расход в делителе. В Вашем случае это достигается за счет изменения коэффициента деления в EFC:


АМД
Пользователь
Ранг: 184


27.12.2009 // 19:44:50     
Спасибо за подробные пояснения. А куда теперь обращаться по поводу работы приборов Varian? К специалистам Аджилента?
У меня сейчас такой вопрос есть, в 2000 году с СР3800 нам поставили программу Work Station под 98 Винду, теперь новые компьютеры, может ли эта программа работать от ХР или нет. Если да то как подсоединить прибор.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты