Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Скрининг лекарственных препаратов и наркотических веществ >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Скрининг лекарственных препаратов и наркотических веществ
old-forum
Пользователь
Ранг: 206

11.05.2003 // 20:46:41     
Тема старого форума.
Автор: Роман, Омск.
Отправлено: 28.02.2003 08:37
===================================================
Уважаемые коллеги!
Круг моих проффесиональных интересов достаточно обширен. В данный момент меня интересует методический подход к определению лекарств и наркотиков в биожидкостях методами хроматографии (ГХ/МС, ВЭЖХ). Накопилось много материалов, которыми готов поделиться. Также надеюсь на квалифицированные консультации и советы участкников форума.
Теперь конкретней о задачах. Если с определением наркотических веществ разных классов у меня не вызывает трудностей, то с определением таких соединений, как:
1. Следов технических растворителей, фосфор- и хлорорганики в биожидкостях при оравлении организма.
2. Гликолей в тех же объектах
3. Антибиотиков (разные группы)
4. Сердечные гликозиды
5. Салицилаты
6. спазмалитики
7. Препараты группы инсулина и антидиабетиков
8. Противотуберкулезные препараты
я пока не сталкивался и для меня это новая область.
Жду комментариев и помощи.
Заранее благодарен.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
old-forum
Пользователь
Ранг: 206


11.05.2003 // 20:47:36     
Andrew
Пол: m
Интернет: modem
Город: Краснодар
Pанг: 2
Отправлено: 28.02.2003 20:43
Если не секрет. в какой лаборатории такой обширный круг интересов? У нас в ХТЛ поуже.
old-forum
Пользователь
Ранг: 206


11.05.2003 // 20:48:34     
Константин(ссс)
Интернет: lan
Pанг: 6
Отправлено: 02.03.2003 13:57

Эндрю,
=======
да он вообще Коммадор! Нам не ровня!
Определение наркотиков РАЗЛИЧНЫХ КЛАССОВ у него не вызывает трудностей - прошло время
гордых аналитиков!) Будем вечерами штудировать методички Романа для чайников, запивая чайком!

Роман!
======
Ради бога, материалами -- делитесь!!!! Вот модератору энтого сайта не хватает статей (все еще) для полноценного выпуска первого номера и-нет журнала (см. ссылку Журнал). Выпуск номера, как я понял, намечается на март. Будет очень интересно посмотреть на Ваши достижения!
old-forum
Пользователь
Ранг: 206


11.05.2003 // 20:49:20     
Константин(ссс)
Интернет: lan
Pанг: 6
Отправлено: 02.03.2003 14:04

И еще - хороший метод извлечения из биообъектов - смешать 1 к 1 с ацетонитрилом , например, 5 кубиков на 5 кубиков, а к водной фазе добавить грамм 5 сульфата магния и грама два обычной соли. Выпадет осадочек, но это в порядке вещей. Все это дело должно по генеральной идее веселенько расслоиться, и в слое ацетонитрила должно остаться много интересного. Этилацетат или ацетон ( preferable for GC/MS) вытаскивают слишком много липидов, поэтому они хуже.
Ну ... с ацетонитрильным слоем можно поиграть. Некоторые любят посушить там, или пропустить через аминофазу - то есть равлекаюся как могут, а потом колят в газовый. Вот и сказке конец).
old-forum
Пользователь
Ранг: 206


11.05.2003 // 20:49:55     
Роман
Пол: m
Интернет: lan
Город: Омск
Pанг: 2
Отправлено: 03.03.2003 16:34

Парни. Откуда столько снобизма. Я, конечно, не претендую на звание продвинутого аналитика, но в каких-то аспектах разбираюсь. Могу поделиться полезной информацией (причем абсолютно безвозмездно). Пишите, что Вас интересует, и я отвечу, ну конечно в силу своих возможностей и знаний.
Почему я сказал, что с наркотой все понятно. Так эти методики уже давно на вооружении во всем мире. Главное деньги на хорошее оборудование. Патроны для твердофазной экстракции Bond Elut Certify, да еще с вакуумным манифолдом; качественные Мерковские реагенты для дериватизации, растворители класса HPLC grade, хорошие аналитические весы, роторный испаритель, баньки, дозаторы и т.д., ну и хромасс не "кислый". Так что с таким оборудованием я думаю можно развернуться.

С уважением,
Роман
old-forum
Пользователь
Ранг: 206


11.05.2003 // 20:50:38     
Роман
новичок
Пол: m
Интернет: lan
Город: Омск
Pанг: 2
Отправлено: 03.03.2003 16:42

P.S. На счет материалов, которыми нужно делиться.
Пишите, что Вас интересует. У меня есть неплохая подборка материалов. Кое-что мне удалось реализовать, а за какие-то вещи я еще не брался, просто на все времени не хватает (работы много).
P.S.S. И еще. Я, к сожалению не могу часто выходить в Интернет, поэтому скоростных ответов не ждите.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
МВИ ФР.1.31.2010.07434 МВИ ФР.1.31.2010.07434 "Методика выполнения измерений массовой концентрации неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в питьевых, природных и сточных водах на основе экстракции и последующего разделения в трёхфазной системе методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м"
ПНД Ф 14.1:2:4.256-09 Диапазон измерения массовых концентраций НПАВ в природных и сточных водах - от 0,05 до 100,0 мг/л, в питьевых водах - от 0,05 до 1,0 мг/л
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
old-forum
Пользователь
Ранг: 206


11.05.2003 // 20:51:23     
Andrew
Пол: m
Интернет: modem
Город: Красноадр
Pанг: 3
Отправлено: 03.03.2003 22:05

Снобизма никакого, Роман!
По крайней мере с моей стороны. мне действительно интересно, в какой лаборатории такое разнообразие аналитов. А на Константина не обижайся. У него стиль общения такой.
Но прочитай свое первое сообщение...

Несмотря на все оборудование, "с определением наркотических веществ... не вызывает трудностей" только у "проФФесионалов".
Хромасс тоже не панацея. В моей практике кетамин, выданный хромассом с 93% вероятностью был опровергнут банальной тонкослойкой.
Из списка твоих интересов мне приходилось иметь дело с изониазидом (которого не один Бондэлют не выловит и с Но-шпой при смертельных отравлениях.
А меня интересует, как у вас решена проблема стандартов наркоты?
Потом - морфин. Определяете только свободный или глюкурониды разлагаете?
Как определяете производные фентанила и "дискотечную" наркоту?
Попадается ли в вашей практике кокаин?
old-forum
Пользователь
Ранг: 206


11.05.2003 // 20:52:10     
Роман
Пол: m
Интернет: lan
Город: Омск
Pанг: 3
Отправлено: 04.03.2003 16:36

Парни. На счет тонкослойки скажу, что к своему стыду (а может быть и нет ), я вообще с ней не работаю. На счет морфина: конечно приходится разрушать глюкурониды, а иначе, если образец "устарел", можно и вообще ничего не получить, ведь морфин выводиться из организма в течение 1-2 суток. Лучшие образцы в этом плане - это через 2 часа после приема.
Так вот, подвергать всю эту "бодягу" кислотному гидролизу конечно резонно, если не интересует в каком виде все это употреблялось. А вот ферментативный гидролиз достаточно мягко обращается с глюкуронидами, а во вторых 6-МАМ не трогает. В этом отношении очень хороша бета-глюкоронидаза, которую добывают из молюска Pattella vulgata. Обычно к 5 мл мочи я добавляю 2 мл раствора, с содержанием 5000 F/мл (F-единицы активности фермента по Фишеру). Немаловажно поддерживать при этом правильный pH (~5). Эту смесь выдерживаю при 65 С в течение 3-х часов. После охлаждаю и подщелачиваю КОН до pH~8-8,5.
см. продолжение
old-forum
Пользователь
Ранг: 206


11.05.2003 // 20:52:52     
Роман
Пол: m
Интернет: lan
Город: Омск
Pанг: 3
Отправлено: 04.03.2003 16:36

продолжение:
Фентанил не попадался, кокаин один раз зацепил. Дело было так. Принесли образец на анализ (мочу). Причем вообще не оговаривалось откуда она и т.д. Попросили провести анализ и подтвердить, что там присутствует кокаин (именно кокаин, а не его метаболиты). Применял SPME на полидиметисилоксане в режиме immersion. Результат оказался положительным - совпадение с библиотечным спектром 96%. Но однако бензоилэкгонин не обнаружил, хотя он достаточно долго выводится из организма (минимум 10 суток). Вот это странно. Такое впечатление, что его туда добавили.
Со стандартами наркоты не могу ни чем помочь. Могу лишь посоветовать - заведите знакомых-химиков в лаборатории местного УВД. Задачи у Вас и у них немного схожие, не так ли?

С уважением,
Роман
old-forum
Пользователь
Ранг: 206


11.05.2003 // 20:53:33     
Andrew
Пол: m
Интернет: modem
Город: Красноадр
Pанг: 4
Отправлено: 04.03.2003 22:24

Подкинь, если есть, координаты поставщика глюкуронидазы.
А что за лаборатория у вас - секрет?
old-forum
Пользователь
Ранг: 206


11.05.2003 // 20:54:12     
Роман
Пол: m
Интернет: lan
Город: Омск
Pанг: 4
Отправлено: 05.03.2003 08:38

Открой каталог на биохимические реактивы Sigma-Aldrich (Если у тебя в лаборатории его нет, зайди на сайт компании). В разделе Alphabetical List of Compounds по буквой G, найди Product Number G8132 (хотя есть и другие). Как правило этот фермент продают в виде порошка с определенной активностью или в виде готового раствора. Посмотри, что тебе удобней для работы. Я например заказываю порошок с активностью 100000 единиц (просто удобно готовить раствор).
Овечу тебе про лабораторию. Я не работаю в какой-то конкретной ХТЛ. Я можно сказать свободный эксперт. Консультирую разные лаборатории и не только токсикологические (анализ продуктов питания напитков и кормов, нефтехимия и др.), в основном то, что касается хроматографических приложений. Просто последнее время приходиться больше сталкиваться с наркотой и лекартвами.
Я думаю, что удовлетворил твое любопытсво.

С уважением,
Роман

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты