| Российский химико-аналитический
      портал   | 
    химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов | 
![]()  | 
    
       | 
    
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... | 
![]()  | 
    
Кремний электротермической атомизацией >>>
  | 
    ![]()  | 
  
| Автор | Тема: Кремний электротермической атомизацией | |||||
| 
  larasaS Пользователь Ранг: 2  | 
  
   Уважаемые коллеги! Подскажите, пожалуйста, есть задача определить кремний в нефтепродуктах (вакуумный газойль) на уровне до одного ppm. Предполагаем, что можно определить в графитовой печи. Поиграли с условиями, но нет стабильности. Сигнал очень сильный. Может кто-нибудь владеет методикой?  | 
|||||
| 
  ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246  | 
  ||||||
| 
  АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129  | 
  
  
 что за прибор?... чьи печки?  | 
|||||
| 
  larasaS Пользователь Ранг: 2  | 
  
   Прибор ААС-6800 (Шимадзу) с GFA. Пробовали в графитовых кюветах с пиропокрытием. Условия для печки взяли из библиотеки, приложенной в приборе (атомизация при температуре 2700оС). Пробоподготовка: озоление, сплавление с гидроксидом натрия, растворение с добавлением соляной кислоты. Градуировочные стандарты готовили из 1000 ppm (2% р-р HNO3)  | 
|||||
| 
  Доктор VIP Member Ранг: 2548  | 
  
   Какой сигнал в холостом?  | 
|||||
| 
  LarisaS Пользователь Ранг: 4  | 
  
   Редактировано 1 раз(а) При объеме пробы в 5 мкл сигнал 0,068  | 
|||||
| 
  АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129  | 
  
  5мкл - холостяк или проба?...что в пустой печке??? ...как проходит чисто стандарт?  | 
|||||
| 
  Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246  | 
  
  | 
|||||
| 
  LarisaS Пользователь Ранг: 4  | 
  
   Объем холостой пробы и стандарта брали одинаковые (по 5 мкл) на стандарте 1 ppm сигнал 0,983 при холостом (бланк: бидистиллированная вода с гидроксидом натрия и соляной кислотой для воспроизводства матрицы образца) сигнал 0,068  | 
|||||
| 
  АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129  | 
  
  
 честно говоря, я не совсем понимаю , как растворять силикат в соляной кислоте ???? и как растворять стандарт (силикат натрия )в 2% азотной, это раз материал тиглей? материал мерной посуды?..это два  | 
|||||
| 
  LarisaS Пользователь Ранг: 4  | 
  
   Пробоподготовка взята из библиотеки Varian Что касается материала тиглей, то озоление производим а платиновых тиглях. Стандарты готовим в пластиковых мерных колбах.  | 
|||||
| 
  АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129  | 
  
  какой бидистилят?(стекло?кварц? металл?)  | 
|||||
| 
  LarisaS Пользователь Ранг: 4  | 
  
   Извините, но бидистиллятом, мы называем дистиллированную воду двойной перегонки и после деионизатора.  | 
|   | 
||
| 
     Ответов в этой теме: 24
  | 
  ||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ | 
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов»  | 
Размещение рекламы / Контакты  |