| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ аминокислот методом ГХ-МС >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анализ аминокислот методом ГХ-МС | |||||
|
Vitek Пользователь Ранг: 2 |
 19.10.2009 // 15:46:32
Уважаемые коллеги, пытаюсь определить количественный состав водного раствора аминокислот (L-гистидин и L-карнозин) на газовом хроматомасс-спектрометре Agilent 5973 (жидкостного нет). Проблема в пробоподготовке. Высушиваю от воды, добавляю к сухому остатку силилирующий агент (BSTFA), не растворяется даже при нагревании и добавлении пиридина. Может, кто-нибудь делал подобные вещи? Поделитесь опытом. Заранее благодарю. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
 19.10.2009 // 15:51:44
Я не врубился что не растворяется ? Проба- там белки, BSTFA их коагулирует. Гистидин- так он и в пиридине должен хорошо растворяться , за смесь с BSTFA не скажу. |
|||||
|
lostbyte Пользователь Ранг: 166 |
19.10.2009 // 16:36:53
Мы работали с водными растворами аминокислот и дипептидов с помощью смесей алкилхлорформиатов/алканолов (реагенты Хусека). Дериватизация идет прямо в водном слое, продукты экстрагируются хлороформом. |
|||||
|
trozen Пользователь Ранг: 217 |
20.10.2009 // 0:00:36
попробуйте использовать МТБСТФА он гораздо эффективнее для силилирования аминокислот я много возился с этим в своем диссере, и ТМС эфир гистидина с БСТФА мне получить так и не удалось хлорформиаты еще предпочтительнее, однако с гистидином тоже есть проблемы - не с каждым формиатом и не с каждым спиртом получится. у меня получалось с изобутилхлорформиатом и гептафторбутанолом (не изобутанолом) с этилхлорформиатом делал, но увы запамятовал результат |
|||||
|
trozen Пользователь Ранг: 217 |
20.10.2009 // 0:02:00
аминокислоты очень плохо растворяются в чем либо кроме воды. причем лучше использовать 0,1М соляную кислоту |
|||||
|
trozen Пользователь Ранг: 217 |
20.10.2009 // 0:03:59
кстати, если очень надо именно с БСТФА, то для сложных аминокислот (как эти две) греть надо 150 градусов не менее 2 часов |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
20.10.2009 // 0:35:52
А если их диазометаном?.... 
|
|||||
|
krost Пользователь Ранг: 174 |
02.11.2009 // 23:30:21
Люди, кто нибудь разделял и идентифицировал порфирины на GC/MS? |
|||||
|
Vitek Пользователь Ранг: 2 |
03.11.2009 // 16:18:13
По поводу анализа аминокислот: благодарен всем, кто ответил. Попробовал на индивидуальных соединениях - удалось получить чистое ТМС-производное гистидина (BSTFA, 150оC; 2,5 часа). С карнозином и ацетилкарнозином не получается. А какие условия реакции реализуются при использовани системы изобутилхлорформиат/гептафторбутанол? |
|||||
|
trozen Пользователь Ранг: 217 |
03.11.2009 // 23:56:07
у меня в дисере написано - вода/ГФБ/пиридин/ИБХФ в соотношении 10/2/1/1 (об.), встряхнуть и извлекать хлороформом я довольно давно это делал и уже не слишком помню детали, но это должно работать |
|||||
|
Олег Пользователь Ранг: 531 |
05.11.2009 // 11:07:01
у меня в дисере написано - вода/ГФБ/пиридин/ИБХФ в соотношении 10/2/1/1 (об.), встряхнуть и извлекать хлороформом я довольно давно это делал и уже не слишком помню детали, но это должно работать Уважаемый!С пиридином работать не очень приятно. Есть ссылки на обычные щелочи. Не могли бы Вы посмотреть свою диссертацию и уточнить не пробовали ли другие основания для изъятия галогеноводорода из реакции. Какой выход был для эфиров формиатных аминокислот? Если не трудно методику на oleg4747(  )mail.ruСпасибо! |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
