Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Выделение эфирного масла из эмульсии >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


OYura
Пользователь
Ранг: 45


20.10.2009 // 15:13:17     
Двойную перегонку, конечно, попробуем.......
А с растворителями даже не занаю........екстрагировать гексаном или эфиром, отогнать растворитель и провести перегонку паром?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Вирус
Пользователь
Ранг: 601


20.10.2009 // 22:18:11     
Попробуйте найти практикум по фитохимии для фармвузов. Сами в институте делали такую задачу. Правда давно, и не помню подробности.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


21.10.2009 // 23:56:38     
Сначала скажите, вам надо получить эфирное масло для аналитических целей, или же в "промышленных масштабах" ?
Центрифугирование в этом случае кстати слабый помошник, плотность эфирного масла тимьяна близка к плотности воды.

Есть еще важный нюанс. Несмотря на сильную вонючесть травы эфирного масла в ней содержится очень мало. Завтра по ГФ ХI посмотрю что в нем определяется , навскидку тольько экстрактивные вещества...
OYura
Пользователь
Ранг: 45


22.10.2009 // 18:31:12     
Задача, получить в препаративных количествах.....
Центрифугирование, действительно, не очень помогает, даже в комбинации с высаливанием NaCl.......пока результат негативный
Наверное придется применять экстракцию.......сначала попробую эфиром, он все-таки легче отгоняется.....

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


24.10.2009 // 15:01:32     

OYura пишет:
Задача, получить в препаративных количествах.....
Центрифугирование, действительно, не очень помогает, даже в комбинации с высаливанием NaCl.......пока результат негативный
Наверное придется применять экстракцию.......сначала попробую эфиром, он все-таки легче отгоняется.....


Эфиром можно, но в дальнейшем не советую- пожароопасный растворитель. Хорош дихлорметан, но его придется контролировать.
Есть еще сверхкритическая экстракция углекислотой, это идеал, но придется искать у кого есть оборудование.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Завод Электромедоборудование,  ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


24.10.2009 // 15:09:40     
Блин, тмина, а я читаю "тимьяна"...

Там основной компонент карвон www.chemport.ru/chemical_encyclopedia_article_1577.html, содержание масла в семенах несколько процентов, но это с учетом присутствия нелетучих жиров.

Valeriy
Пользователь
Ранг: 431


24.10.2009 // 19:53:53     
Редактировано 4 раз(а)

Однозначно экстрация углекислотой наилучший вариант получения эфирных масел. Максимальное извлечение и нативность. Но! 1) Оборудование - цена, 2) Углекислота "потянет" всю неполярную органику: жирное масло, например, пигменты и т.д. Потребуется дополнительная перегонка с паром. Содержание эфирных масел в семенах колеблется от 0,1 до 4-6%, а жирных масел до 50%. Сложная смесь получится. Можно попробовать экстрагировать например этанолом, как менее горючим растворителем, получить конкрет (по сложности состава то же как говориться...), затем перегнать с паром.
Так как без перегонки спаром не обойтись, мне кажется нужно без остальных процедур обойтись. Перегонять с паром с использованием двух холодильников соединенных последовательно (если вы работаете на стеклянном оборудовании), через один в качестве хладоагента гнать обычную воду, а через второй антифриз с температурой 0 гр. Если работаете в металле, то нет необходимости в двух холодильниках. Можно и ниже температуру, но нужно следить что бы пары не замерзли и не образовали пробку. Приемник должен так же принудительно охлаждаться. Снизятся потери целевого продукта. На мой взгляд приемник должен содержать раствор соли близкой к насыщеной. Это позволит достичь максимальной плотности и снизить растворимость целевого продукта в воде.
Потом, зачем высаливание? Все зависит от цели, которую вы преследуете. Ароматная вода вполне коммерческий продукт, если конечно вы не альтруист. Взять например "укропную воду".
Что до состава, у меня такие данные:
Тимьян - в свежей траве 0,3-0,5%; в сухой 1-1,7%. Главные части - тимол, карвакрол (40-70%).
Семена тмина: при водно-паровой перегонке получают 3,4-6% эфирного масла. Главные составные части: а-лимонен и а-карвон (97-98%).
OYura
Пользователь
Ранг: 45


26.10.2009 // 20:30:16     
Экстракция эфиром дала неплохой результат......запаха растворителя не ощущается, хотя у меня немного насморк
В ликер, скорее всего его бы не давал (всё-таки вторичный продукт).......хотя....
Интерес у меня пока альтруистический
В углекислоте пока смысла не вижу.
Вот охлаждать приёмник для уменьшения растворимости масла идея неплохая - попробую, а вот второй холодильник для удержания самых лёгких фракций даже и не знаю - все равно улетят......
Получили гвоздичное масло, тут проблем таких как с тминным нет. Имеет большую плотность, собирается на дне приёмника.......запах вот, как на меня - не очень......наверное на любителя
Valeriy
Пользователь
Ранг: 431


27.10.2009 // 22:24:58     
Гвоздичное дерево (Eugenia caryophyllata, или Caryophyllus aromaticus), вечнозеленое дерево семейства миртовых. …
Наибольшее содержание эфирного масла в нераспустившихся бутонах цветка. Бутоны высушиваются и поступают для продажи как пряность «гвоздика», либо для переработки на эфирное масло.
Гвоздичное масло получается перегонкой с паром, дающих 15-25% эфирного масла, состоящего из 80-95% эвгенола. …
Дистилляционная вода содержит значительное количество масла, извлекаемого собцией активированным углем или повторной дистилляцией. Свежеперегнанное масло бесцветное или желтоватое, при длительном хранении приобретает коричневую окраску. …
«Энциклопедический словарь лекарственных, эфирномасличных и ядовитых растений», Изд-во сельхоз лит-ры, Москва, 1951 г. (Книжка старая, но хорошая).

А вот Шулов Л. М., Хейфиц Л. А. в книжке «Душистые вещества и полупродукты парфюмерно-косметического производства», Москва, ВО «Агропромиздат», 1990., на стр. 144 пишут следующее: Плотность эвгенола по ТУ 18-16-134-83: 1,067 – 1,068 г/см3
Стадии процесса: эвгенол выделяют из эфирных масел эвгенольного базилика и гвоздики обработкой гидроксидом натрия с последующим подкислением и вакуумной перегонкой.

Ваше сообщение прочитал утром. Весь день мучился, но книжки дома, поэтому написал только вот, вечером.
OYura
Пользователь
Ранг: 45


28.10.2009 // 17:24:49     

Valeriy пишет:

Дистилляционная вода содержит значительное количество масла, извлекаемого собцией активированным углем или повторной дистилляцией.


Стадии процесса: эвгенол выделяют из эфирных масел эвгенольного базилика и гвоздики обработкой гидроксидом натрия с последующим подкислением и вакуумной перегонкой.



А тут поподробней нету?

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты