Форумы ANCHEM.RU: ДЭЗ, есть вопросы...

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ДЭЗ, есть вопросы... >>>

  Ответов в этой теме: 76
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Pike
Пользователь
Ранг: 83

29.04.2010 // 14:08:09

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
+1 к предложению поставить пустой капилляр вместо колонки,
в принципе подойдет металл, важно просто отделить проблемы колонки и узла ввода.
но скорее всего загадили именно детектор.
Не панацея, но как вариант
все нагревается до 250гр. (инжектор, колонка)
детектор на 300 и колите несколько раз гексан по 2-3 мкл.
Если это не помогает, нет динамики, (при условии что вы точно отделили проблемы чистоты газа, узла ввода и колонки) надо чистить детектор

На этом этапе работы пустую колонку (капилляр) не надо бы соединять с детектором. Её и испаритель нужно отдуть в термостат, поскольку весьма вероятно загрязнение детектора, если испаритель и трубка грязные. После прокаливания можно присоединить к детектору, так безопасней.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4462

29.04.2010 // 16:57:47

Pike пишет:
На этом этапе работы пустую колонку (капилляр) не надо бы соединять с детектором. Её и испаритель нужно отдуть в термостат, поскольку весьма вероятно загрязнение детектора, если испаритель и трубка грязные. После прокаливания можно присоединить к детектору, так безопасней.

Просто не нужно нагревать термостат и инжектор (испаритель).

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

29.04.2010 // 21:01:39

Что на каких этапах греть и куда подключать - решает аналитик. Но потенциальные источники загрязнений тракта испаритель-колонка (капилляр)-детектор - (со всеми уплотнителями) должны отдуваться в нужном направлении. Не обязательно через детектирующие зоны (ПИД, ЭЗД, ДТП и т.д).

Vadim A
Пользователь
Ранг: 40

30.04.2010 // 18:11:44

Редактировано 1 раз(а)

Так, начнём по порядку.
Фон постоянный, порядка 300 мВ, от температуры испарителя практически не зависит. Инжектор, естественно, очищался и прогревался в первую очередь. Колонка была заменена на новую. Фильтры по линий азота были предварительно прокалены. Детектор я как раз грел до 340 С, а вот термостат только до 320 С. Гексан я тоже пробовал колоть по 2 мкл, никаких изменений нет.
Да, когда снимаю хроматограмму без закола пробы в режиме:

Термостат 80 С далее 4 С/мин до 280 С
Испаритель 260 С
Детектор 320 С
Поддув азота 20 мл/мин
Давление газа-носителя (азот) 65 КПа (Колонка ZB-1 30x0.25x0.25)

в начале идут инвертированные пики.

Надо бы, действительно, проверить азот, но у меня пока только один полный баллон имеется.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

30.04.2010 // 23:06:22

Редактировано 1 раз(а)

Поддув 40-50 попробуйте если предел не важен (запас есть).

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Vadim A
Пользователь
Ранг: 40

01.05.2010 // 11:05:18

AlexUnder пишет:
Поддув 40-50 попробуйте если предел не важен (запас есть).

И это я уже пробовал. При таком поддуве фон падает до 200 мВ.


Ответов в этой теме: 76 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты