Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Срок годности свежеприготовленного раствора-? >>>

  Ответов в этой теме: 38
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Slawa
Пользователь
Ранг: 323


04.08.2009 // 0:20:58     
Редактировано 1 раз(а)


лошарик пишет:

sinthetic пишет:
Замечание о точности касается зависимости точности дозировки от вместимости мерной посуды и погрешности при взвешивании.
Я Вас так и поняла. Но давайте попробуем (раз уж зашел этот разговор) посчитать по РМГ погрешность приготовления раствора одной и той же концентрации в колбах разной вместимости. Например, раствор формальдегида с концентрацией 1мг/дм3 в объёме 25см3 из ГСО (по методике, сначала готовится 100,0, потом 10,0 и, наконец, 1,00; все растворы готовятся в объёме 50см3). Ну, и первые два раствора "приготовим" в колбах на 25см3.

В большинстве случаев супервысокая точность не требуется:
Ну представьте себе ситуацию, что проводите исследование таблеток. Должно содержаться в них от 90 до 110 мг лекарстенного вещества (+- 10 % от номинального содержания). Приготовите РСО по методике - получится при анализе у Вас к примеру содержание вещества в таблетке 99 мг, приготовите РСО в маленькой колбе - из-за погрешности будет 99,5 мг. Результат один и тот же - таблетки годны.
Та кзачем транжирить реактивы? Возьмите колбу меньшего объема. (только никому не говорите)
А вот если у Вас получилось содержание 90 мг - то тут пограничная ситуация (что бывает редко). Тогда извольте работать строго по методике. (но в любом случае если такой случай, то Вы будете проводить повторный анализ чтобы исключить возможность промаха при приготовлении РСО)

Думаю что-то подобное происходит и в других областях, не только в фармации.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3588


04.08.2009 // 8:45:59     

Slawa пишет:
В большинстве случаев супервысокая точность не требуется:
... Думаю что-то подобное происходит и в других областях, не только в фармации.


Вы хотите сказать, что в таблетках всё равно один мел?

Обычно, когда таковая не требуется и концентрации реагентов достаточно велики, в методике и не задают колб типа литровых.

Если Вы делаете анализ для самоконтроля (например, степени превращения и тп), готовьте раствор хоть в пикнометре. Если выдаёте на сторону - низзя, блин!
Taha_
Пользователь
Ранг: 10


04.08.2009 // 8:58:17     
1 Формулировка "свежеприготовленный" не может не устраивать в том случае, если именно такая формулировка дана в тексте НД.
Уважайте себя, - и вас тоже будут уважать (в том смысле, что умейте отстаивать свою точку зрения [обычно это удаётся уверенным в своей правоте, хотя, как это не печально, не всегда бывает так, что уверенные правы]).

2.Как и Wiola, я, говоря о рабочей смене, подразумевала 8 часов.

3.ГОСТ 21534-65 мне не знаком. И к счастью, т.к. готовить раствор установочного вещества в режиме "свежеприготовленного" мне бы не хотелось (насколько я понимаю, перед взятием навески NaCl его надо просушить при температуре около 600*С до постоянной массы). А точно нет ни "изменений и дополнений", ни (что лучше) более "свежего НД"? ГОСТ ....-65! Или концентрация NaCl ооочень мала? Не знаю, но может быть есть стандарт-титры NaCl?

4.И всё-таки, ссылки на учебники Вы не дали...
по 1: открывают журнал регистрации приготовления растворов. В глаза бросается слово свежеприготовленный. сразу вопрос- а сколько хранить то? Ответ - в течение рабочей смены не устраивает без ссылки на НД. И умеешь ты доказать правоту или нет- не важно, пока нет этой ссылки. Мой вопрос и заключается в том чтоб узнать где именно прописано что то касаемо хранения таких растворов.
Со 2 пунктом все понятно.
По 3. Да, соль предварительно прокаливается. Гост конечно старый, но именно он используется для анализа товарной нефти повсеместно.
4. Про учебники. Все наши понятия корнями идут из знаний с курса аналитической химии. Учебников там масса. И сроки хранения тоже оттуда исходя из свойств веществ из которых готовятся растворы. Поэтому понятие учебника мной использовалось в абстрактном смысле. Аксиомно.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


04.08.2009 // 9:12:51     

Taha_ пишет:
по 1: открывают журнал регистрации приготовления растворов. В глаза бросается слово свежеприготовленный. сразу вопрос- а сколько хранить то?
Если проблема в этом, то и ответ заключается здесь же.
Не пишите это волшебное слово. Тем более, в "журнал регистрации приготовления растворов". У Вас есть дата анализа и есть дата приготовления раствора. Чего больше?
В принципе, вполне реально потребовать (при желании докопаться) НД на таблицу умножения и алфавит.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


04.08.2009 // 11:07:43     
ГФXII трактует следующим образом.

Стр 19 "Правила пользования фармакопейными статьями"
"Время. понятие "сразу" означает отрезок времени не более 30 секунд.
Понятие "свежеприготовленныйраствор" означает раствор , приготовленный не более чем за 8 часов до его применения, если в частной фармакопейной статье нет других указаний"
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
МВИ ФР.1.31.2010.07434 МВИ ФР.1.31.2010.07434 "Методика выполнения измерений массовой концентрации неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в питьевых, природных и сточных водах на основе экстракции и последующего разделения в трёхфазной системе методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м"
ПНД Ф 14.1:2:4.256-09 Диапазон измерения массовых концентраций НПАВ в природных и сточных водах - от 0,05 до 100,0 мг/л, в питьевых водах - от 0,05 до 1,0 мг/л
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
avb
Пользователь
Ранг: 121


04.08.2009 // 12:05:13     

DSP007 пишет:
ГФXII трактует следующим образом.
Стр 19
Wiola: в ГФ 12 (часть 1, стр 19) написано:

Похоже, только в фармакопее это прописано...
И Апраксин прав -- не пишите в журнале приготовления растворов. Логичнее это писать в рабочем журнале. И еще -- если нет установочного документа общего характера (как ФМ), можно попробовать прописать понятие свежеприготовленного раствора где-нибудь в общелабораторной инструкции или в Руководстве по качеству, один раз от комиссии защитить (тут можно и на ФМ ссылаться) а затем на это место указывать. Может "прокатить".
Taha_
Пользователь
Ранг: 10


04.08.2009 // 20:14:08     
А вообще гф с нормами и определениями для фармацеи приемлемы к работе химико аналитической лаборатории работающей с нефтью и нефтепродуктами?
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


04.08.2009 // 22:11:36     
Редактировано 3 раз(а)


лошарик пишет:

sinthetic пишет:
Замечание о точности касается зависимости точности дозировки от вместимости мерной посуды и погрешности при взвешивании.
Я Вас так и поняла. ... попробуем посчитать по РМГ-60 погрешность приготовления раствора одной и той же концентрации в колбах разной вместимости. Например, раствор формальдегида с концентрацией 1мг/дм3 в объёме 25см3 из ГСО (по методике, сначала готовится 100,0, потом 10,0 и, наконец, 1,00; все растворы готовятся в объёме 50см3). Ну, и первые два раствора "приготовим" в колбах на 25см3.

sinthetiс пишет:
Извините, я не собираюсь проводить подробное обучение азам аналитики. На это существует масса учебников.

И напрасно. Аргументированный ответ быстрее достигает цели.
К тому же, я предлагала не обучать азам, а доказать свою позицию расчётами.
Т.к. я согласна с Вами, то привожу результаты, полностью подтверждающие Вашу правоту.

Готовим раствор формальдегида 100,0мг/дм3.
Вместимость колбы: 50см3 25см3 10см3
Погрешность приготовления: 1,3% 2,5% 2,1%

Готовим раствор формальдегида 10,00мг/дм3 (из растора 100,0мг/дм3).
Вместимость колбы: 50см3 25см3 10см3 5см3
Погрешность приготовления: 1,6% 3,5% 2,6% 22%

Готовим раствор формальдегида 1,000мг/дм3 (из раствора 10,00мг/дм3)
Вместимость колбы: 50см3 25см3 10см3 5см3
Погрешность приготовления: 1,9% 4,4% 3,1% 24%

Следовательно, требуемая точность приготовления стандартных растворов (обычно, не более 3%) достигается отнюдь не в случае экономной работы. И если есть нужда в точной работе, - раскошеливайся ("скупой платит дважды").

Этот ответ как-будто не то теме, но это не так. В принципе, речь идёт о том, что если по каким-либо (ЛЮБЫМ!) причинам в МВИ требуется приготовление свежеприготовленного раствора, его надо:
1. свеже- готовить,
2. готовить с соответствующим уровнем точности (используя требуемую мерную посуду, как минимум),
3. обязательно делать об этом запись в журнале регистрации приготовления растворов (с указанием условий хранения и сроков годности).

Только в этом случае можно будет отстаивать правильность своих результатов в любых (в том числе, и судебных) инстанциях.

Прямо ощущаю досаду Taha! Она так и не получила ответа на свой вопрос!
Но, почему-то, не покидает ощущение, что она немного лукавит... Слишком уж эта ситуация напоминает ситуацию "выеденного яйца"...
Ну, на самом деле:
1. неужели в Вашей лаборатории титр устанавливают несколько раз за смену (даже если она 12 часов)?
2. неужели в Вашем журнале регистрации приготовления растворов требуется запись не только о дате, но и о времени приготовления того или иного раствора?
3. не верится, что используемый Вами ГОСТ не является НД;
только на этом основании проверяющих вполне можно переадресовать к разработчикам ГОСТа (правда, если они ещё живы; ГОСТ-то 1965 года!)!.
4. не сочтите меня националисткой, но проверяющие - русские? Слово "свежеприготовленный" хоть и составное, но состоит-то из слов русских!
5. воспользуйтесь дельным советом avb: оформите разъяснение смысла слова "свежеприготовленный" в Руководстве по качеству.
6. поинтересуйтесь у проверяющих, может им взятка нужна (например, в форме нефтепродуктов [АИ-95])? Действительно, придраться можно и к "лежащей рельсе" (потребовать НД на таблицу умножения, алфавит...)
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3588


04.08.2009 // 22:13:40     
Тупой скупой платит трижды...
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


04.08.2009 // 23:00:46     

sinthetic пишет:
Тупой скупой платит трижды...

Не "бело и пушисто", но верно.

  Ответов в этой теме: 38
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты