| Российский химико-аналитический
      портал   | 
    химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов | 
![]()  | 
    
       | 
    
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... | 
![]()  | 
    
Помогите идентифицировать пик! ГЖХ >>>
  | 
    ![]()  | 
  
| 
  Тэд Пользователь Ранг: 150  | 
  
  К сожалению помочь не смогу, поскольку нет ГХ-МСа, а к.колонка с термодесорбером и ПИДом.  | 
||
| 
  ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246  | 
  |||
| 
  Тэд Пользователь Ранг: 150  | 
  
  Так, а индекс вы посчитали???  | 
||
| 
  polycyan Пользователь Ранг: 127  | 
  
  Не КТ   Формула уже приводилась выше.Скажите, polycyan, а Вы в Москве находитесь? мы бы к Вам обратились с просьбой ГХ-МС, Тэд молчит. уж больно этот неидентифицированный пик большой((( тип колонки будет ли сильно принципиален при идентификации неизвестного компонента? нам главное опознать! мы все-таки подозреваем м- или п-ксилол (орто уже кололи, не он). К сожалению (или к счастью) не в Москве. В плане помочь без проблем. Если конечно нет проблем с пересылкой или возможны также альтернативные варианты доставки. Думаю вы меня знаете или по крайней мере мой ICQ 1422422. В любом случае постараюсь помочь.  | 
||
| 
  virtu VIP Member Ранг: 2136  | 
  
   ...мы все-таки подозреваем м- или п-ксилол (орто уже кололи, не он). М-, О-, Р- по масс-спектрам (ЭУ, Q) - идентификация не покатит.  | 
||
| 
  polycyan Пользователь Ранг: 127  | 
  
  зря так думаете А почему вы решили (орто уже кололи, не он), что это орто а может М-, Р- ксилол. С ксилолами работал и разобраться в этом могу, благо прибор это позволяет и знание механизмов масс распада. Если правильно понял newest у необходимо знать ксилол ли это вообще или что то другое, какой это уже другой вопрос.  | 
||
| 
  Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246  | 
  
  | 
||
| 
  newest Пользователь Ранг: 16  | 
  
  
 К сожалению, из предельных алканов только гексан в наличии. Поскольку неизвестный пик выходит относительно далековато, нам бы не помешал нонан или декан (исходя из фазы нашей колонки), чтобы "поймать" пик. Пока в поисках, кто бы поделился))  | 
||
| 
  newest Пользователь Ранг: 16  | 
  
  
 Хмм..не припоминаю все же) Проблем с пересылкой нет, проблема только со временем. Результат нужен как можно быстрее. НО! СПАСИБО за предложение!)))  | 
||
| 
  newest Пользователь Ранг: 16  | 
  
  
 Поняли правильно) важно знать, ЧТО за пик. Что точно не орто-ксилол тоже уверены, так как кололи именно стандартный о-ксилол для ГЖХ. Вышел позже. Как уже выше писалось, чуть изменили методику и обнаружили, что этот неизвестный пик на 2 делится. Основываясь, опять же, на фазе нашей колонки и той информации, которую удалось нарыть, так могут делиться мета и пара. И выходят они раньше орто, и примерно в этом диапазоне времени. Вопрос стоит о возврате продукта поставщику, поэтому идентифицировать пик необходимо. Быть его там не должно!  | 
||
| 
  polycyan Пользователь Ранг: 127  | 
  
   Редактировано 2 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение  | 
||
| 
  Вирус Пользователь Ранг: 601  | 
  
   Редактировано 1 раз(а) 1. Сколько неизвестного вещества в субстанции (примерно%) 2. Если субстанции, содержащей подозрительное вещество, похожее на ксилол, достаточно, и концентрация "ксилола" не следовая то: 3. Попробуйте "ксилол" отогнать с водяным паром в проверенный на отсутствие ароматики хлороформ и полученный хлороформный раствор "ксилола" пронитровать 10 мл 10% раствора сухого нитрата аммония в концентрированной серной кислоте, затем смесь выливаем в холодную дистиллированную воду, охлаждаем, нейтрализуем, опять экстрагируем хлороформом, сушим через б/в сульфат натрия, выпариваем досуха, растворяем остаток в 0.5 мл ацетона и прибавляем 2-3 капли спиртового КОН. Получите зеленую окраску - ищите дальше ксилолы, нет - таки нет   ИМХО.  
   | 
|   | 
||
| 
     Ответов в этой теме: 28
  | 
  ||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ | 
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов»  | 
Размещение рекламы / Контакты  |