| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
где можно купить Диазометан >>>
|
 |
| Автор | Тема: где можно купить Диазометан |
|
Karl Пользователь Ранг: 383 |
 27.07.2009 // 18:10:26
Всем доброго времени! Поиски в инете не увенчались желательных и конкретных результатов. Может кто использует его на потоке для метилирования анализа 2,4 Д ? Нет желания использовать метанол. Где можно приобрести его наверно в эфире? Спасибо. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
27.07.2009 // 19:44:59
Сделать его самому  . Приобрести его из-за взрывоопасности и ядовитости практически невозможно, а вот сделать самому - элементарно. Для этого синтезируют в лабораторных условиях нитрозометилмочевину из карбамида (мочевины), метиламина гидрохлорида, нитрита натрия и серной кислоты. Синтез данного продукта легко найти в любом химическом справочнике по синтезам. Это не СЛОЖНО. Я его выполняю обычно зимой, когда льда и снега вдоволь. Если это для Вас не причина, то вперед.А сам процесс метилирования банально прост. В пробирку объемом 20 мл, приливаете 10 мл 40% NaOH , 5 мл гексана и охлаждаете в холодильнике. Затем шпательком добавляете небольшими порциями нитрозометилмочевину, которую я храню в морозилке. При реакции нитрометилмочевины со щелочью образовавшийся диазометан растворяется в гексане, окрашивая его в желто-коричневый цвет. К подготовленной и упаренной пробе дозатором добавляете порциями раствор диазометана в гексане. Прекращают добавление раствора, если не происходит обесцвечивания. Т.е. раствор остается желтым. Это значит, что метилирование уже завершено. Содержимое реакционного сосуда можно упарить, добавить 1 мл 1 % раствора хлорида натрия и 2 мл гексана. Содержимое встряхнуть и отделить пипеткой или дозатором гексановый слой. Все Ваши метиловые эфиры в этом гексановом слое, - вводите в хроматограф сколько положено по методике. |
|
Karl Пользователь Ранг: 383 |
28.07.2009 // 5:47:06
Спасибо, так и сделаю !
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
