Форумы ANCHEM.RU: LCMS

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

LCMS - 2010 EV >>>

  Ответов в этой теме: 98
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Medb
Пользователь
Ранг: 25

28.07.2009 // 10:08:21

Система ESI другой насколько я знаю в комплекте поставки нам не прислали (APCI). Пик на общем ионном токе получил сегодня изменив потенциал на Q области DC-40V и RF-100V.
Причем на масс-спектре m/z выпал на 282, а не на 178.
Я не знаю как часто надо его калибровать растворами ПЭГов, а в инструкциях к нему такого не указано.
нам рекомендовали автотюнинг делать при первичном запуске, а затем (если нет капитальных проблем) раз в полгода.
мы тоже находимся в стадии освоения, так что можно советоваться, если что

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

MaestrO
Пользователь
Ранг: 130

28.07.2009 // 17:26:44

Medb пишет:
Система ESI другой насколько я знаю в комплекте поставки нам не прислали (APCI). Пик на общем ионном токе получил сегодня изменив потенциал на Q области DC-40V и RF-100V.
Причем на масс-спектре m/z выпал на 282, а не на 178.
Я не знаю как часто надо его калибровать растворами ПЭГов, а в инструкциях к нему такого не указано.
нам рекомендовали автотюнинг делать при первичном запуске, а затем (если нет капитальных проблем) раз в полгода.
мы тоже находимся в стадии освоения, так что можно советоваться, если что

Приятно слышать что таких двое

. Что касается автокалибровки, то насколько я понял её действительно лучше нечастить. Позвонил наладчику он сказал (дословно не повторю) "... смысл её в том, чтобы прибор проверил сам себя, заданные параметры вольтажа совпадают с реальными или нет. И автокалибровка не влияет на места выхода массовых пиков..." Проводить её посоветовал раз в 3 месяца. Сам я также узнал что раствор для калибровки (ПЭГи и Рафиноза) хранится полгода. В каких условиях уточнить неудалось. Но думаю холодильник это то что надо. Что касается своего опыта, то при анализе одного и того же вещества (тестового антрацен) пик стабильно выходит на 282 m/z . ХОтелось бы чтобы на 178 (это его молярная масса). Просто может быть с параметрами напряжения пока чего не так дделаю. Но стабильность это неплохо .

Какой литературой пользуетесь для освоения, коллега?

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

28.07.2009 // 18:04:07

MaestrO пишет:
Что касается своего опыта, то при анализе одного и того же вещества (тестового антрацен) пик стабильно выходит на 282 m/z . ХОтелось бы чтобы на 178 (это его молярная масса). Просто может быть с параметрами напряжения пока чего не так дделаю.

Да не ионизируется ваш антрацен вообще в ваших условиях, сколько можно повторять! А то что вы видите - какая-то грязь, к антрацену отношения, скорее всего, не имеющая (разве что, как примесь в исходном веществе, но может быть, в растворителе и т.п.) Да и вообще, с какого бодуна Вы решили, что в ESI получаются молекулярные ионы? Учите теорию атмосферной ионизации! коллега...

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

28.07.2009 // 20:10:47

Есть книга хорошая Лебедева про масс-спектрометрию. Вам Выслать? она весьма современна и на русском.

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

28.07.2009 // 20:25:21

Korvet пишет:
Есть книга хорошая Лебедева про масс-спектрометрию. Вам Выслать? она весьма современна и на русском.

При всем моем уважении к профессору Лебедеву Альберту (Тарасовичу, хотя 30-35 лет назад нам это было по фигу), эта книга очень хороша для изучения основ масс-спекрометрии, но про ESI и LC/MS в ней очень мало (хотя и это лучше, чем ничего) - просто к моменту ее написания у автора еще не было собственного опыта в этой области.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

MaestrO
Пользователь
Ранг: 130

28.07.2009 // 22:42:45

Korvet пишет:
Есть книга хорошая Лебедева про масс-спектрометрию. Вам Выслать? она весьма современна и на русском.

Вышлите на 1292552{coбaчkа}mail.ru
Islander я так понимаю вы имеете опыт в данной области. Не могли бы и вы отправить литературу.

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

29.07.2009 // 0:23:54

MaestrO пишет:
Islander я так понимаю вы имеете опыт в данной области. Не могли бы и вы отправить литературу.

Да, имею.
Но я еще и уважаю чужой труд, поэтому книги покупаю. Так что у меня все равно ничего нет в оцифрованном варианте для вашего уровня, а ссылку на книгу, которую вам стоило бы купить, я уже дал.

Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777

29.07.2009 // 1:55:48

MaestrO пишет:

Что касается своего опыта, то при анализе одного и того же вещества (тестового антрацен) пик стабильно выходит на 282 m/z . ХОтелось бы чтобы на 178 (это его молярная масса). Просто может быть с параметрами напряжения пока чего не так дделаю. Но стабильность это неплохо

С m/z 282 поосторожнее - есть довольно часто наблюдаемый фоновый ион с такой же массой, что то легко экстрагируемое из пластмасс. Google его тоже видит, не только LC/MS.

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

29.07.2009 // 3:03:14

Редактировано 1 раз(а)

Spectrometrist пишет:
С m/z 282 поосторожнее - есть довольно часто наблюдаемый фоновый ион с такой же массой, что то легко экстрагируемое из пластмасс. Google его тоже видит, не только LC/MS.

Я в гугле на него пару дней назад смотрел, но ничего примечательного не заметил. Из пластмасс хорошо тянутся фталаты, но там M/Z нечетные. А вообще лучше здесь посмотреть:
www3.interscience.wiley.com/journal/113344532/abstract?CRETRY=1&SRETRY=0

Pavel
Пользователь
Ранг: 81

29.07.2009 // 6:12:43

И все-таки несмотря на все ваши грёбаные мануалы, молекулярные ионы в электроспрее наблюдаются за счет электрохимического окисления, и ПАУ как раз являются одним из таких исключений

Есть оригинальная статья Глиша, МакЛаки и ван Беркеля за 1992, где это все описано.

pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac00038a015
www.osti.gov/energycitations/product.biblio.jsp?osti_id=513331

Лично для ПАУ молекулярный ион не наблюдал, но для производных ферроцена все отлично работает без каких-либо специальных дополнительных окислительных ячеек. Aнтрацен может и до хиноан окислиться в присутствии воды.

pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja01005a013


Ответов в этой теме: 98 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты