| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Алканы в донных осадках >>>
|
 |
| Автор | Тема: Алканы в донных осадках | |||||
|
товарищ ПЭТ Пользователь Ранг: 45 |
 08.07.2009 // 12:53:37
Редактировано 1 раз(а) Уважаемые коллеги! Может быть кто-нибудь имел дело с определением нефтяных углеводородов в донных осадках? Интересуют главным образом n-алканы состава С6-С24. Предполагаемая схема: лиофильная сушка пробы донного осадка, измельчение, холодная УЗ экстракция, центрифугирование или фильтрация,упаривание под вакуумом, ПИД-хроматография. С хроматографией все ясно. Поскольку никогда не имел дело с подобными методами пробоподготовки (сам занимался белковой химией и молекуляркой) меня интересует любая информация.В частности, такая техническая деталь, способная вызвать затруднения у ламера от аналитики, как обычно упаренный в роторном и испарителе досуха экстракт переносят из 250 мл колбы переносят в 5 мл виалу? Спасибо. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3618 |
08.07.2009 // 13:36:18
При сушке, хоть бы и лиофильной, Вы потеряете всю летучую фракцию. С другой стороны, летучих там обычно и нет ни фига, но это ещё доказать надо в конкретном случае. Как варианты: - вытаскивать всё вместе с водой поэтапно и анализировать смесь экстрактов; - отгонять с водяным паром летучую фракцию, и тогда уже высушивать осадок. Анализировать раздельно. |
|||||
|
товарищ ПЭТ Пользователь Ранг: 45 |
08.07.2009 // 16:28:24
[ Как варианты: - вытаскивать всё вместе с водой поэтапно и анализировать смесь экстрактов; - отгонять с водяным паром летучую фракцию, и тогда уже высушивать осадок. Анализировать раздельно. Да, я тоже об этом думал. Мы анализируем отдельно газовую фазу осадков С1-С6. Что касается С6-С10, то мы действительно с большой вероятностью потеряем эту фракцию. Лиофилизация осуществляется в судовых условиях, отгонка с водяным паром невозможна, тк метод не отработан, а груз уже отправлен. Думаю, будем убеждать заказчика, что потерянная фракция не так уж важна для интерпретации. Может быть подскажете как пользоваться роторным испарителем? Я не думал, что эта часть работы свалится на меня. Проба в колбе упаривается досуха, переводится в другой сольвент и переносится в виалу с септой. Если изначальный объем экстракта ок 100 мл, упаренный досуха осадок можно смыть 5 мл растворителя перед переносом в виалу? |
|||||
|
Balhim Пользователь Ранг: 211 |
08.07.2009 // 20:00:10
Редактировано 2 раз(а) Если уж сильно смущает лиофильная сушка (хотя напрасно), можно и не сушить а заморозить (и доставить в лабораторию) , далее перемешать с сульфатом натрия и экстрагировать (сокслет) смесью гексан-ацетон или метанол-дихлорметан, опять же зависит от того будите ли вы определять только алифатику. УЗ экстракция весьма капризна. А как Вы планируете фракционировать? |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3618 |
08.07.2009 // 23:52:28
Ну да, так и делается. Только растворитель возьмите кипящий как можно ниже, потом доиспарите, например, под лампой. Да, по-любому, вы же не сухое вещество в колонку запихиваете? Кстать, не понял. Роторный испаритель и хроматограф гонять в судовых условиях можно, а перегонку не судьба?! Нэ вэрю. В крайнем случае, всё это дело легко доживёт до берега. Не окисляемость, чать. |
|||||
|
товарищ ПЭТ Пользователь Ранг: 45 |
09.07.2009 // 12:26:46
А в чем капризность УЗ экстракции? Неэффективно? Мне было высказано авторитетное мнение, что сокслетная экстракция в данном случае малонеприемлема. Как я понял из-за низкокипящих легких гомологов. Может быть это неправильно? В большинстве публикаций, описывающих методику выполнения сходных задач, также фигурирует УЗ экстракция. Это наш первый заезд в данную, я вынужден всех слушать и все учитывать до получения первого опыта. Кстати, что скажете о необходимой и достаточной частоте УЗ источников в ванне? Как раз сейчас заказываю. Определяем по контракту только алифатику.Фракционирование не планировали, рассчитываем получить суммарный экстракт, в котором определить алканы до С24. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
товарищ ПЭТ Пользователь Ранг: 45 |
09.07.2009 // 12:32:19
Кстать, не понял. Роторный испаритель и хроматограф гонять в судовых условиях можно, а перегонку не судьба?! Нэ вэрю. В крайнем случае, всё это дело легко доживёт до берега. Не окисляемость, чать. Роторный испаритель будет на берегу. На судне- газовая геохимия и лиофильное высушивание осадка для жидких УВ. Мы работаем на шельфе Вьетнама и наш агент сказал, что лучше не пытаться везти мокрые пробы. А как делается перегонка водяным паром? Мы просто уже отправили груз и ограничены в изменении методической схемы. |
|||||
|
Дым Пользователь Ранг: 383 |
09.07.2009 // 13:23:14
Немного не в тему....но как звучит - "алканы в донных отложениях"...кладбище затонувших алкоголиков...почти по Беляеву... Честно говоря, особых проблем с анализом не вижу...вопрос только-какие концентрации надо ловить? Возьмите меня на шельф-помогу. |
|||||
|
товарищ ПЭТ Пользователь Ранг: 45 |
09.07.2009 // 14:07:54
Как раз в тему про алкоголиков. Все же надеемся судно не затонет... Думаю, концентрации будут в пределах единиц ррм. Проблемы связана с тем, что я не предполагал, что эта вахта свалится на нашу группу. Проект на 3 года, можно посотрудничать. |
|||||
|
Дым Пользователь Ранг: 383 |
09.07.2009 // 14:59:44
Я вполне серьезно спрашиваю насчет сотрудничества. Сокращение.... |
|||||
|
AlexCLO2 Пользователь Ранг: 196 |
09.07.2009 // 16:35:47
Добрый день! По какой методике вы определяете алканы в донных осадках, и для какой цели? Напишите,попробую разобраться |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
