25.02.2009 // 12:35:50

---

Z MeZe пишет:
... определения концентрации роданида (NH4CNS) в воде.

---

25.02.2009 // 14:16:34

---

Ю.Ю. Лурье "Аналитическая химия промышленных сточных вод" стр. 248-249
Фотометрический метод определения NCS- в виде роданида железа(Ш)
Сущность метода.
При обработке пробы концентрированным раствором хлорида цинка цианид-ионы (из простых и комплексных цианидов) и гексацианоферрат-ионы связываются в нерастворимые цинковые соли. Осадок отделяют фильтрованием. При добавлении к фильтрату соли железа (III) образуется красный роданид железа (Ш).

Мешающие вещества.
Осаждение хлоридом цинка приводит к отделению также сульфид- и тиосульфат-ионов, ксантогенатов, многих органических кислот, а также различных коллоидных частиц. Роданид цинка очень хорошо растворим в воде и переходит количественно в фильтрат.

Реактивы
Хлорид цинка, насыщенный раствор.
Соляная кислота, плотность 1.125 г/см3. Смешивают 430 мл HCl плотностью 1.19 г/см3 с 250 мл дистиллированной воды.
Хлорид железа (III). Растворяют 20 г FeCl3*6H2O в 100 мл дистиллированной воды.
Стандартный раствор роданида калия. Основной раствор. Растворяют 1.673 г роданида калия в дистиллированной воде и разбавляют до 1000 мл, 1.00 мл полученного раствора содержит 1.00 мг NCS-.

Рабочий раствор.
Разбавляют 5 мл основного стандартного раствора до 100 мл дистиллированной водой; 1 мл полученного раствора содержит 50 мкг NCS-.

Ход определения.
В мерную колбу вместимостью 200 мл помещают 100 мл анализируемой пробы, прибавляют 10 мл раствора хлорида цинка, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. Дают постоять некоторое время и фильтруют через сухой фильтр. Отбирают пипеткой порцию прозрачного раствора, содержащую от 50 до 500 мкг NCS-, разбавляют ее до 50 мл дистиллированной водой, приливают 1 мл соляной кислоты, 1 мл раствора хлорида железа (III), перемешивают и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору холостого опыта при l=480 нм.
Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают порции рабочего стандартного раствора, содержащие от 50 до 500 мкг роданид-ионов. разбавляют каждую порцию до 50 мл, приливают по 1 мл растворов HСl и FeCl3 и измеряют оптические плотности растворов.

---

25.02.2009 // 14:38:40

---

Z MeZe пишет:
Ход определения.
В мерную колбу вместимостью 200 мл помещают 100 мл анализируемой пробы, прибавляют 10 мл раствора хлорида цинка, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают...

...Единственное что пока мне не известно как изменятся все остальные цифры, если объем анализируемой пробы только 25 мл?
Спасибо

---

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему