| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
определение паров воды в ацетонитриле >>>
|
 |
| Автор | Тема: определение паров воды в ацетонитриле | |||||
|
ulma2009 Пользователь Ранг: 5 |
 12.02.2009 // 15:51:14
Многоуважаемые коллеги, подскажите, пожалуйста, для определения следов воды в ацетонитриле (именно так, а не наоборот - больше органики и примесь воды) методом Газовой хроматографии какой лучше выбрать детектор? ФИД? Или Катарометр? Или...? Какие могут быть варианты (и желательно объяснить Ваш вариант)? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Эрготоу Пользователь Ранг: 160 |
12.02.2009 // 16:21:46
Кулонометрический титратор по Карлу мать его Фишеру. И не надо мучать хроматограф. |
|||||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
12.02.2009 // 18:29:54
а можно гравиметрией, вопрос в осушителе 
|
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3308 |
12.02.2009 // 18:51:46
Вы что, только два детектора знаете? Или у Вас два есть? Если эти два есть, то поинтересовались бы их характеристиками в учебнике. ФИД воду НЕ ВИДИТ или у вас ФИД с водородной лампой? катарометр видит. но, как и всё остальное, плохо. так что от Ваших концентраций. но интереснее вам будет сорбент подбирать. вода для ГХ - пакость еще та, будь здоров, мало не покажется. так что, Фишером, Фишером. амперометрическая индикация, ессно, не обязательна, можнл и с индикатором. а можно и без всего. по собственной окраске. |
|||||
|
stanka Пользователь Ранг: 168 |
12.02.2009 // 19:31:43
для определения воды в ГХ изпользуется плотномер. Не всякая комплектация хроматографа есть такой. Определение по Карлу Фишера хороший метод. Если вода много, то тогда можно по Дину и Старк. |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1788 |
12.02.2009 // 19:55:39
На ГХ с ДТП вода определяется весьма хорошо. Колонка - Порапак Q или аналог. Достижимый в обычной практике предел обнаружения - 0,01%. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
12.02.2009 // 19:58:32
Действительно, ГХ - не лучший метод определения воды, тем более следов. Точность не высокая - в первую очередь. Да и много ньюансов технического плана для получения нормального результата. Хотя принципиально ничего невыполнимого. Катарометр зафиксирует воду в концентрации примерно от 0,01% и выше. Колонка набивная длиной 1-2 м с любым полимерным пористым носителем типа Поропак Q. Там вода выходит вполне приемлемым по форме и интерпретируемым пиком. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
12.02.2009 // 20:00:40
Марат! Мы наверное думали синхронно, когда свои посты писали... 
|
|||||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
12.02.2009 // 21:32:25
Редактировано 1 раз(а) День добрый. У нас стояла задача определения следов воды в фреон-11 долго мучились (что-то даже получалось) пока не купили Фишер, он видит на порядок меньше, вопрос отпал, по крайней мере, от гр. хр. А так метод работает, были проблемы с воспроизводимостью но у вас не такое летучее в-во. |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1788 |
13.02.2009 // 7:03:43
В три (!!!) минуты
|
|||||
|
ulma2009 Пользователь Ранг: 5 |
13.02.2009 // 13:53:29
Спасибо большое всем высказывшимся. Появился встречный вопрос - кто-нибудь работал на МКС-501, МКС-520 (автоматич. кулонометрич. титраторы влаги по Карлу Фишеру)? Какой там принцип действия? Ничего титровать самому не нужно? как в спектрофотометре -ставить кюветы и появляется искомое значение? и строить калибровочные прямые? И еще - после очистки ацетонитрила от воды после ОФ-ВЭЖХ разделения подойдет метод Карла Фишера для оценки ацетонитрила? И еще вопрос - возможно ли использовать метод ПМР? сравнивать спектры ацетонитрила безводного и с содержанием воды? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 24
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
