Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: четвертичный амин на ОФ >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ: четвертичный амин на ОФ
RAY
Пользователь
Ранг: 74

 		08.07.2008 // 0:11:36     
Уважаемые специалисты, подскажите как на ОФ (пока есть только Phenyl, C8, C18, аминофаза , детектор УФ) анализировать Metacin (Methacinum iodide), интересуют посторонние примеси. Предварительно, на Phenyl вид основного пика получше(30-60%mecn/0.05mLiClO4), как его сдвинуть вправо, подальше от йода, без ухудшения формы?
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Islander
VIP Member
Ранг: 1065
10.07.2008 // 17:40:03     
А Вы в ион-парном варианте попробуйте.
Farma
Пользователь
Ранг: 382
10.07.2008 // 17:47:41     
RAY пишет:
Уважаемые специалисты, подскажите как на ОФ (пока есть только Phenyl, C8, C18, аминофаза , детектор УФ) анализировать Metacin (Methacinum iodide), интересуют посторонние примеси. Предварительно, на Phenyl вид основного пика получше(30-60%mecn/0.05mLiClO4), как его сдвинуть вправо, подальше от йода, без ухудшения формы?

Мы для таких веществ используем "хитрые" обращённые фазы, например Aluspher. И в качестве элюента используем сильнощелочные элюенты, рН 11-12. Без ионной пары, естественно.
Islander
VIP Member
Ранг: 1065
10.07.2008 // 18:14:00     
Редактировано 2 раз(а)

Лично я для таких веществ вообще обращенку не использую, в основном, немодифицированный силикагель. Подвижная фаза: ацетонитрил - 5-35% воды, 0.01-0.05% трифторуксусной, 0.0-0.1% муравьиной, 0-3 мМ формиата аммония. Точный состав ПФ подберете сами.
Олег
Пользователь
Ранг: 531
10.07.2008 // 22:28:45     
Редактировано 1 раз(а)

Islander пишет:
Лично я для таких веществ вообще обращенку не использую, в основном, немодифицированный силикагель. Подвижная фаза: ацетонитрил - 5-35% воды, 0.01-0.05% трифторуксусной, 0.0-0.1% муравьиной, 0-3 мМ формиата аммония. Точный состав ПФ подберете сами.
Извините, Вы обе кислоты применяете для элюента? А НФ не "плывет" при 95% воды? Или Вы не проверяли?
Спасибо!
RAY
Пользователь
Ранг: 74
10.07.2008 // 22:55:50     
Редактировано 1 раз(а)

Большое спасибо за советы.
К сожалению, таких колонок пока нет, а решение требуют через неделю. Попробую снова на Phenyl, в подвижную фазу, например, добавим октилсульфоната Na и рН ниже 3
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Ассоциация аналитических центров «Аналитика» Ассоциация аналитических центров «Аналитика»
Ассоциация объединяет специалистов в области прикладной аналитической химии и работает под эгидой Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Ростехрегулирование) и Научного Совета по аналитической химии РАН (НСАХ РАН). В Ассоциацию входит более 130 членов - лабораторий отраслевых и академических институтов, ВУЗов, организаций Ростехрегулирования, предприятий различных форм собственности.
Islander
VIP Member
Ранг: 1065
10.07.2008 // 23:27:15     
Олег пишет:
Извините, Вы обе кислоты применяете для элюента? А НФ не "плывет" при 95% воды? Или Вы не проверяли?
Спасибо!
Я разве где-то писал про 95% воды? Больше 35% не пробовал. Применял обе кислоты одновременно, но это было вызвано особенностями ионизации в источнике МС детектора. Для УФ, думаю, нет смысла добавлять муравьиную при наличии ТФУК. В любом случае, чем меньше воды и кислоты (и слабее кислота) тем сильнее удерживание.
Олег
Пользователь
Ранг: 531
11.07.2008 // 13:09:41     
Редактировано 2 раз(а)

Islander пишет:
Лично я для таких веществ вообще обращенку не использую, в основном, немодифицированный силикагель. Подвижная фаза: ацетонитрил - 5-35% воды, 0.01-0.05% трифторуксусной, 0.0-0.1% муравьиной, 0-3 мМ формиата аммония. Точный состав ПФ подберете сами.
УважаемыйЕвгений!
Простите не досмотрел, показалось р-р ацетонирила 5-35%.
Спасибо!
SOLO
Пользователь
Ранг: 18
14.07.2008 // 21:27:46     
Импрегнируйте колонку (лучше всего просто селикагель) азотнокислым серебром. Разделение будет люкс.
RAY
Пользователь
Ранг: 74
15.07.2008 // 8:55:12     
SOLO пишет:
Импрегнируйте колонку (лучше всего просто селикагель) азотнокислым серебром. Разделение будет люкс.

Как практически это сделать или дайте ссылку(а йод не будет мешать)?
Farma
Пользователь
Ранг: 382
15.07.2008 // 11:50:07     
RAY пишет:
Уважаемые специалисты, подскажите как на ОФ (пока есть только Phenyl, C8, C18, аминофаза , детектор УФ) анализировать Metacin (Methacinum iodide), интересуют посторонние примеси. Предварительно, на Phenyl вид основного пика получше(30-60%mecn/0.05mLiClO4), как его сдвинуть вправо, подальше от йода, без ухудшения формы?

Я как-то совсем забыл спросить: а что в НД то написано?

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты