Форумы ANCHEM.RU: Витамины методом микроколоночной ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Витамины методом микроколоночной ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 39
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Andrew
VIP Member
Ранг: 1370

15.05.2005 // 23:29:00

КонстантинС пишет:
Думаю, для экстракции водорастворимых витаминов нет ничего лучше горячей воды
А вообще, как мне кажется, анализ витаминов - продедура очень несложная. Если все делать как надо - водорастворимые в изократе на обащенке, и жирорастворимые - в изократе на нормальной фазе, использовать хорошие колонки, если есть стандарты - проблем не вижу.
С точки зрения разработчика методик - неинтересный филд

А витамины в крови или в моче? Тоже просто и "неинтересный филд"

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

16.05.2005 // 14:26:41

Это тяжкий филд

мучительный... Думаю, большей частью там надо, перефразируя, "молиться, чтобы колонка не подвела".

Ну, ладно, Евгений - "пят шест, но нэ сэм восэм". Я всего лишь хотел сказать, что уже не понятно, чем так особенна "микроколоночная" хроматография.

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

16.05.2005 // 17:05:02

КонстантинС пишет:

Это тяжкий филд мучительный...

На самом деле, задача анализа витаминов не так проста, как кажется. И дело не в хроматографии - хорошие колонки не подведут. Подводные камни как раз в пробоподготовке. Причем не в том, чтобы просто выделить водорастворимую и жирорастворимую фракции - в этом особого секрета нет. Сложность в том, чтобы содержание витаминов в готовых к заколу фракциях правильно отражало их содержание в матрице. Дело в том, что большая часть витаминов весьма склонна к окислению на воздухе, а некоторые и светочувствительны. Даже аскорбиновую кислоту "пронести" от исходной пробы до колонки совсем не окислив не всегда просто, а для некоторых каротеноидов или токоферолов это иногда очень трудно. И очень многое зависит от исходной матрицы.

Oxana.86
Пользователь
Ранг: 21

27.04.2011 // 14:52:13

Редактировано 1 раз(а)

Если тема не закрыта, то вопрос: кто- то определяет В12 на хроматографе? У меня есть зарубежная методика - на хроматограмме только 1 пик, он хорошо прописан, совпадает со стандартом по времени удерживания, но стабильно превышение, причем значительное (в 400 раз). При этом сырье (чистую форму В12) делаю без проблем. Буду благодарна за любую инфо.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

28.04.2011 // 11:25:48

Оксан, может у Вас того... разведения перепутаны?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Рентгенофлуоресцентный анализатор ПРИЗМА
Анализатор предназначен для определения элементного состава и содержания (концентрации) химических элементов в маслах, смазках и рабочих жидкостях, в питьевых, природных и сточных водах, в почвенных вытяжках и газообразных средах после соответствующей пробоподготовки (осаждения на фильтрах).

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Oxana.86
Пользователь
Ранг: 21

28.04.2011 // 16:27:16

DSP007 пишет:
Оксан, может у Вас того... разведения перепутаны?

Нет, делаю все одними руками, В2, В6, В5 и Вс нормально определяются. Обижаете

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

03.05.2011 // 21:43:34

Редактировано 1 раз(а)

А что за условия детектирования? В реальных объектах В12 содержится в микроколичествах, и обычный УФ его просто не увидит.. или увидит, но в реальных объектах выходит еще лес пиков, которые как большие деревья.. Вы могли принять что-то за В12.. вот и все..

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

04.05.2011 // 0:27:50

Поддерживаю версию Константина, т.к. когда-то давно игрался с B12.
Нужно дополнительно (помимо RT) спектральные отношения/уф-вид спектр и т.д. "подключать" для идентификации.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

04.05.2011 // 0:47:07

...кстати, раз уж об этом речь зашла - В1 тоже элементарно с чем-то перепутать, причем даже на диоднике.. он тоже в комплексных препаратах небольшой пичок и с достаточно типовым спектром, вокруг таких же пиков полным-полно может быть.. В6 хорошо селективно видно на 300 нм, В3 и С трудно тоже перепутать, они на 260 нм очень высокие, В2 и его фосфат селективно видны на 360 нм..

Oxana.86
Пользователь
Ранг: 21

04.05.2011 // 9:46:09

КонстантинС пишет:
А что за условия детектирования? В реальных объектах В12 содержится в микроколичествах, и обычный УФ его просто не увидит.. или увидит, но в реальных объектах выходит еще лес пиков, которые как большие деревья.. Вы могли принять что-то за В12.. вот и все..

Спасибо всем за советы, но меня несколько иная информация интересует. Дело в том, что я работаю в лаборатории при заводе по производству премиксов. К нам поступает входящее сырье - витамины, аминокислоты и т.д., технологи составляют рецепты, завод смешивает компоненты в орпеделенных соотношениях и они идут на продажу. Лаборатория ведет контроль качества входящего сырья и готовой продукции. Так вот, к вопросу водорастворимых витаминах. Я прекрасно нахожу их во входящем сырье. В12, к слову сказать, приходит в виде 1% микса. Однако пик его очень четкий (на 40 минуте). длина волны 360 нм. Элюенты - буфер с метанолом и буфер с ацетонитрилом. Пробоподготовка - экстракция водой на УЗ ванне. При анализе премикса на хроматограмме только один пик - на 40 минуте., метод добавок подтверждает, что это именно В12. Однако, там, скорее всего, еще какое-т вещество, пики перекрываются и поэтому превышение. Может, кто подскажет другую пробоподготовку?


Ответов в этой теме: 39 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты