Форумы ANCHEM.RU: Анализ As-органических соединений

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ As-органических соединений >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Анализ As-органических соединений

HIS
Пользователь
Ранг: 69

02.11.2004 // 8:06:24

Добрый день!
Задача-определение адамсита, кларка-1 (дифенилхлорарсина), кларка-2 (дифенилцианарсина)в объектах природной среды.
Возможен ли анализ методом ГХ (с дериватизацией или без)?
Можно ли в нашей стране найти стандарты (или чистые в-ва), хотя бы мг (можно и меньше), кто-нибудь может помочь?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

02.11.2004 // 9:37:25

Судя по названиям, Вы работаете далеко не с безобидными соединениями. Это, если не ошибаюсь, по большей части - боевые ОВ.
Поэтому сомнительно, что Вам удастся легально достать стандарты этих веществ, даже мг.
А делать методом ГХ их вполне возможно, и даже без деривации. Только, учитывая, что их очень мало в анализируемых объектах, а стандартов времени выхода (свидетелей) - нет, то предпочтительно использовать хромато-масс-спектрометр. А в качестве стандарта концентрации(внешнего или внутреннего) можно использовать близкое по структуре к определяемым соединение, например, метиловый эфир какодиловой кислоты.
Его достать гораздо проще. А если прижмет, то можно из него и остальные Ваши вещества синтезировать. Найти бы только, кто бы за этот синтез взялся.

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

02.11.2004 // 10:36:49

На всяк случАй вставлю свои пять копеек - вдруг информация все же пригодится.
В качестве детектора к ГХ неплохо работает ИСП-МС. Существует довольно много публикаций на тему "специационного" ИСП-МС-анализа мышьяксодержащей органики.

Artem
Пользователь
Ранг: 193

02.11.2004 // 10:55:32

В Journal of Chromatography A 2004, 1045, 1-13 представлен очень хороший обзор по определению мышьяка и его производных. Посмотрите там.
Если дадите свой адрес - могу выслать статью.

Артем

HIS
Пользователь
Ранг: 69

03.11.2004 // 8:13:20

Леонид пишет:
Судя по названиям, Вы работаете далеко не с безобидными соединениями. Это, если не ошибаюсь, по большей части - боевые ОВ.
Это вещества раздражающего действия (стерниты)времен 1 мировой войны. Сейчас они уже не используется, но они существуют в затоплениях, захоронениях и т.д.
Поэтому сомнительно, что Вам удастся легально достать стандарты этих веществ, даже мг.
Надеялся, м.б. у кого в старых закромах, кто-то с ними же работал.
А делать методом ГХ их вполне возможно, и даже без деривации.
Температуры кипения только очень высоки.
Только, учитывая, что их очень мало в анализируемых объектах, а стандартов времени выхода (свидетелей) - нет, то предпочтительно использовать хромато-масс-спектрометр.
ХМС, конечно всегда лучше, но его для массовых анализов нет.
А в качестве стандарта концентрации(внешнего или внутреннего) можно использовать близкое по структуре к определяемым соединение, например, метиловый эфир какодиловой кислоты.
Я не думаю, что это близкое по структуре, этот эфир гораздо более летуч, и обладает совершенно другими свойствами.
Его достать гораздо проще. А если прижмет, то можно из него и остальные Ваши вещества синтезировать. Найти бы только, кто бы за этот синтез взялся.
Легче из хлорида As (3), но его тоже нет.

HIS
Пользователь
Ранг: 69

03.11.2004 // 8:19:44

Извините Леонид, как то я не так ответил Вам, все в одном сообщении.
Артему, был бы очень признателен за эту статью.
Пожалуйста по адресу: savin@typhoon.obninsk.org

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1100
Электропечь SNOL 12/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

03.11.2004 // 9:18:30

То, что эти соединения труднолетучи, не является препятствием для их газохроматографического анализа. Пестициды не менее труднолетучи, но делают же их на ГХ.
Современные неподвижные фазы могут работать до 350 град, а карборансиликоновые (Дексилы)- так и вообще до 500.
Достаточно, чтобы при температуре анализа давление паров этих веществ превышало 1 мм.рт. ст.

chemlab
Пользователь
Ранг: 409

31.03.2005 // 13:34:02

Artem пишет:
В Journal of Chromatography A 2004, 1045, 1-13 представлен очень хороший обзор по определению мышьяка и его производных. Посмотрите там.
Если дадите свой адрес - могу выслать статью.
Артем

Уважаемый коллега Артем! Вышлите мне пожалуйста эту статью по эл. почте chemlab@solar.dp.ua
Заранее благодарен. Павел

Artem
Пользователь
Ранг: 193

31.03.2005 // 14:07:05

chemlab пишет:

Artem пишет:
В Journal of Chromatography A 2004, 1045, 1-13 представлен очень хороший обзор по определению мышьяка и его производных. Посмотрите там.
Если дадите свой адрес - могу выслать статью.
Артем
Уважаемый коллега Артем! Вышлите мне пожалуйста эту статью по эл. почте chemlab@solar.dp.ua
Заранее благодарен. Павел

Статью выслал. Смотрите на ящике.

malakh
Пользователь
Ранг: 82

31.03.2005 // 14:37:42

Уважаемый Артем, пожалуйста, еще вышлите на Украину выше обозначенную статью: malakhСОБАКАoptima.com.ua
Заранее благодарю, Людмила


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты