| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Кристаллогидратная вода и ВЭЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Кристаллогидратная вода и ВЭЖХ | |||||
|
Litium Пользователь Ранг: 67 |
 28.03.2008 // 15:31:36
Приветствую уважаемых коллег! Знает ли кто (из личного опыта или по литературным данным), какова вероятность проявления на хроматограмме кристаллогидратной воды, входящей в состав субстанций (алендронат натрия к примеру)? Возможно ли вообще такое? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
28.03.2008 // 16:36:44
Учитывая "исчерпывающую и подробную" информацию, содержащуюся в вопросе, могу только ответить: некоторая степень вероятности присутствует. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
29.03.2008 // 11:08:05
Нет. Однозначно. |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1337 |
02.04.2008 // 15:16:35
Ну... я бы не был столь категоричен. Наверное, можно подобрать такую неподвижную фазу (нитрил, полимер, пористый алмаз или что-либо еще), на которой вода будет выходить в неводном элюенте с приемлимым временем удерживания. А используя рефрактометр или масс-детектор, ее можно и увидеть. Правда, насколько близок такой подход к практике - это другой вопрос.  Поэтому я поддержу Farma.
|
|||||
|
Лидия VIP Member Ранг: 436 |
02.04.2008 // 15:48:24
Юра! Приведенная субстанция предполагает обращенно-фазовый режим с водосодержащим элюентом. |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1337 |
02.04.2008 // 15:58:58
Редактировано 1 раз(а) Лида! Из вышеприведенного текста не видно этого предположения. Кстати, когда приедете???
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Litium Пользователь Ранг: 67 |
02.04.2008 // 17:25:50
Приветствую, уважаемых коллег!  Лидияправа. Анализ проводится на обращенке с УФ детекцией, водный компонент составляет 90%(фосфатный буфер с ТБАГС, pH 8) и органики 10%. Определяем посторонние примеси. Перед основным пиком при анализе пробы выходит достаточно большой в % отношении пик, при заколе стандарта регистрируется такой же пик, но % его на 7 порядков меньше. Холостой вкол фазы данного пика не обнаруживает. Поскольку анализируемая субстанция содержит в составе кристаллогидратную воду, было высказано предположение - а не может ли это быть вода? Конечно, есть вариант посушить субстанцию и заколоть, но хотелось бы выслушать мнения более опытных коллег, поскольку сам с таким явлением на обращенке не встречался ни в литературе, ни на практике. |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1337 |
02.04.2008 // 18:31:50
Вот это и надо было писать с самого начала! Тогда бы не было всей нашей болтовни по поводу недостатка информации (кстати, при какой длине волны проводится детектирование, Вы так и не написали). А Ваш пик - скорее всего или полупродукт, или растворитель, или грязь из бочки, в которой сначала перевозили нефть, а потом Ваше лекарство. 
|
|||||
|
Vasya Пользователь Ранг: 129 |
02.04.2008 // 20:01:20
Вопросы. 1. Как близко от основного пика выходит пик "воды"? 2. k' обоих -? 3. Стандарт - кристаллогидрат? 4. Вы до сих пор не посушили часть субстанции, чтобы проверить свою гипотезу?
|
|||||
|
абр Пользователь Ранг: 913 |
02.04.2008 // 21:02:11
Редактировано 1 раз(а) как понимать 7 порядков??? |
|||||
|
Litium Пользователь Ранг: 67 |
03.04.2008 // 11:06:19
1) длина волны 215нм; 2) пик выходит до основного с разницей в 3,5-4 минуты; 3) к` пика= 1,356643е+003 к` основного компонента = 1,753910е+003; 4) сушили субстанцию, пик все равно присутствует. уменьшается не намного; 5) на 7 порядков=в 7 раз больше, чем в стандарте; 6) стандарт - тоже кристаллогидрат. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]