Форумы ANCHEM.RU: Методики

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методики >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Методики

olegator
Пользователь
Ранг: 10

07.12.2007 // 9:25:26

Коллеги, передо мной методические рекомендации. Методика на гексан, гептан, ацетон, метанол, ИПС, бензол, толуол, ксилолы, стирол в водных вытяжках пластмасс и т.д. то-нибудь с подобным сталкивался? Нет сходимости, думаю на ДРП. В чем еще может быть дело?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

07.12.2007 // 9:36:19

olegator пишет:
Коллеги, передо мной методические рекомендации. Методика на гексан, гептан, ацетон, метанол, ИПС, бензол, толуол, ксилолы, стирол в водных вытяжках пластмасс и т.д. то-нибудь с подобным сталкивался? Нет сходимости, думаю на ДРП. В чем еще может быть дело?

Методика-то какая? Титриметрическая или ГХ?
"Нет сходимости, думаю на ДРП." - это что?

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

07.12.2007 // 9:41:20

ДРП - дозатор равновесного пара. Соответственно метод - газохроматографический.
С ДРП добиться воспроизводимости очень сложно. Общих рекомендаций дать практически невозможно. Нужно находить оптимальную температуру, время десорбции, время дозирования и даже глубину погружения иглы в виалу только экспериментально.

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

07.12.2007 // 9:44:36

Леонид пишет:
ДРП - дозатор равновесного пара. Соответственно метод - газохроматографический.
С ДРП добиться воспроизводимости очень сложно. Общих рекомендаций дать практически невозможно. Нужно находить оптимальную температуру, время десорбции, время дозирования и даже глубину погружения иглы в виалу только экспериментально.

Действительно. А я думал оранжерейный ДПР.

Victor
Пользователь
Ранг: 90

07.12.2007 // 10:50:15

Попробуйте сделать несколько параллельных анализов одной и той же вытяжки. только не из одного флакона ДРП, а из нескольких. Если сходимость скачет по всем компонентам одинаково, то могут быть разные причны, в .т.ч. и хроматограф, а если по каждому по разному, то скорее всего влияние материала, контактирующего с пробой, скорее всего в флаконе. Если так - использовать другой уплотняющий материал. Хроматограф какой?

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

07.12.2007 // 13:04:07

Леонид пишет:
ДРП - дозатор равновесного пара. Соответственно метод - газохроматографический.
С ДРП добиться воспроизводимости очень сложно. Общих рекомендаций дать практически невозможно. Нужно находить оптимальную температуру, время десорбции, время дозирования и даже глубину погружения иглы в виалу только экспериментально.

Да, Леонид во многом прав. Самое главное ввыдержать абсолютно одинаковые условия для всех стадий процесса получения равновесного пара.
Я же еще добивался воспроизводимых результатов добавляя к исследуемому раствору "высаливатель" (сульфат (хлорид) натрия) и раствор внутреннего стандарта (чего-нибудь заведомо не имеющегося в исследуемом растворе, но выходящего красивым пиком и поближе к исследуемому набору пиков). Так при анализе на остаточные количества растворителей в фарм.субстанциях я добавлял раствор н-пропанола, который заведомо при синтезе их не использовался.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

ВВП
Пользователь
Ранг: 1

22.01.2011 // 19:12:53

И что стало воспроизводиться???


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты