Форумы ANCHEM.RU: Определение фенола в воде методом ГЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение фенола в воде методом ГЖХ >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение фенола в воде методом ГЖХ

AZHE
Пользователь
Ранг: 4

12.09.2007 // 22:28:16

Здравствуйте. Возникла задача - необходимо определить содержание фенола в воде (максимальная концентрация - 0,1 г/л). Кроме газового хроматографа другой приборной базы нет. Из методик нашел только МУК 4.1.647-96. Не уверен, что смогу потянуть парофазный анализ. Понадеявшись на высокую концентрацию фенола, заколол пробы сразу (ПЭГ-20000, Т - 200 градусов) - никакого разделения не происходит. При закалывании стандарта (500 мкг фенола в 1 мл метанола) на хвосте растворителя четкий пик. Вопрос возможно ли мне в моих условиях (хроматографией занимаюсь недавно, состояние лаборатории довольно плачевное) - провести анвлиз. Если нужно подобрать условия или фазу - колонку набить я смогу, а вот собрать установку для парофазного концентрирования на носителе - вряд ли.
Спасибо.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Victor
Пользователь
Ранг: 90

13.09.2007 // 8:11:01

фенол парофазным методом не делается. есть методы со стриппингом из воды (выдуванием) с последующим улавливанием на трубку с сорбентом и термодесорбцией. В данном случае используется детектор ПИД. Есть методы с экстракцией эфиром, упариванием экстракта и анализом экстракта - этот метод трудоемкий, тоже исп-ся детектор ПИД. Есть метод с бромированием фенола, переводом производного в толуол и хроматографированием толуольного экстракта на хроматографе с детектором ЭЗД. Этот метод самый простой и быстрый во времени, но требуется детектор ЭЗД.
Номера методов надо смотреть, определитесь с тем, какой из методов для вас подходит.

nizan
Пользователь
Ранг: 275

13.09.2007 // 11:34:48

1. Можно экстрагировать в меньший объем.
2. А перегнать , а потом фотометрически с антипирином? Экстракция с хлороформом дает на 0.1 мг/л прекрасные результаты.

AZHE
Пользователь
Ранг: 4

16.09.2007 // 12:17:04

То Виктор.
МУК 4.1.647-96 как раз и предусматривает отдувку фенола из воды с сорбцией на силохроме и последующей экстракцией эфиром. Анализ проводится на ДИПе.
Вызывает интерес идея использовать термодесорбер. Вы не могли бы сбросить ссылочку для ознакомления с условиями проведения?

AZHE
Пользователь
Ранг: 4

16.09.2007 // 12:19:01

nizan пишет:
1. Можно экстрагировать в меньший объем.
2. А перегнать , а потом фотометрически с антипирином? Экстракция с хлороформом дает на 0.1 мг/л прекрасные результаты.

О фотометрии пока речи не было, но это тоже вызывает определенный интерес. Не могли ознакомить с методикой поподробнее? Спасибо.

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

16.09.2007 // 14:05:28

Фаза ПЭГ-20М - явно не лучший выбор для фенола. Я бы советовал не слишком полярные фенил-метил силоксаны , процентов 25% фенильных групп (уж не помню какие это OV)

Если колонка насадочная, она д.б. стеклянной и очень важен носитель. Точно не подходит хроматон, возможно будет работать инертон.

Очень много с фенолом в ГХ работал Юрий Александрович Щуров из ПермГУ. его рабочий телефон (342)2396-414

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

nizan
Пользователь
Ранг: 275

16.09.2007 // 17:23:39

Это методика SM 5530. Принцип заключается в том. что вы перегоняете пробу, затем при определенном рН добавляете растворы антипирина и красной кровяной соли и . в зависимости от концентрации , или измеряют абсорбцию на прямую, вроде при 500 нм, или делают экстракцию в хлороформе (это для ваших концентраций) и измеряют экстракт.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3308

17.09.2007 // 9:42:14

knoxchem пишет:
Фаза ПЭГ-20М - явно не лучший выбор для фенола.

Тем более при 200С. Она уже летит хорошо.

knoxchem пишет:
не слишком полярные фенил-метил силоксаны , процентов 25% фенильных групп (уж не помню какие это OV)

25%........?
Можно взять что есть (если есть)

и 5% сойдет
OV-3 OV-17 SE-54 SE-52 и дОфига их.

Victor
Пользователь
Ранг: 90

24.09.2007 // 12:53:50

Редактировано 1 раз(а)

НЕ было меня, только вот прочитал ваш вопрос
Даю ссылку:
АЮВ 0.005.170 МВИ
Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовой концен-трации вредных органических соединений в диапазоне от 0,01 до 5,0 мг/дм3 в поверхностных водах и сточных водах различных производств.
Данная методика используется для измерения концентраций следующих органических соединений: ацетальдегид, ацетонитрил, бутилацетат, бутиловый спирт, гексан, декан, изопропилбензол, изопропиловый спирт, кротоновый альдегид, масляный альдегид, метилвинилпири-дин, метилэтилпиридин, а-метилстирол, стирол, толуол, фенол, этилацетат, 2-этил-1-гексанол.
То что диапазон не совсем ваш, так ведь и МУК 4.1.647 не совсем тот диапазон


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты