| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Вопрос по хроматографии >>>
|
 |
| Автор | Тема: Вопрос по хроматографии |
|
oimar Пользователь Ранг: 24 |
 30.08.2007 // 10:31:37
Добрый день! Господа химики, подскажите пожалуйста! Работаю на хроматографе Agilent 6850 с ПИД, анализ спирта. Столкнулась с такой проблемой: при выключении хроматографа растет сигнал детектора (до 100 рА за 12 часов), при включении (подача газа-носителя в методике off) сигнал уменьшается. В рабочем режиме хроматограф работает стабильно, сигнал 8 рА. Детектор чистила. Есть подозрения на то, что при выключении прибора и остывании детектора в нем конденсируются пары с воздуха, хотя фильтры на воздух неоднократно сушила. Может кто-то сталкивался с подобной ситуацией? Можно ли при включении хроматографа сначала прогревать его (методика кондиционирования, без подачи воздуха и водорода) до понижения сигнала-испарения паров, т.к. при высоком сигнале пламя постоянно срывается пока не понизится сигнал? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
30.08.2007 // 11:14:20
В принципе не вижу особого криминала в происходящем. Откуда пары воды в детекторе из воздуха ? Атмосферного ? Что-ли. Так тогда у вас влажность в комнате должна быть бешенная, а горелка охлаждаться ниже точки росы. Но такого же быть не может, тем более в термо-приборе. Конденсат из воздуха, который нагнетает компрессор ? То проверьте рессивер этого насоса, если есть вода, - слейте, чтобы воздушные фильтры служили дольше. Скорее всего в происходящем виновата плохая электроизоляция электродов. Т.е между ними падает электрическое сопротивление по какой-либо причине. Да и потом, нормальным явлением является прогрев прибора до выхода на температурный режим всех термостатов, а уж потом подача водорода и воздуха с поджигом. По крайней мере я уже давно выработал такой принцип работы. Если пламя срывается, то причина скорее всего в расходах газов (воздух/водород - многовато воздуха) |
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
30.08.2007 // 12:42:08
Так а что Вас напрягает?  Если в штатном режиме ГХ работает нормально, так и радуйтесь... А мне было бы абсолютно фиолетово, как менялся бы сигнал детектора на момент отключения. А то, что он меняется, вполне закономерно. Когда выключаете поток газа-носителя, в детектор поступает неразбавленный водород и температура пламени существенно повышается, а при этом увеличивается его ионизация. Вот одна из возможных причин. Ну и особенности изоляции в детекторе тоже могут дать такой эффект, о чем, впрочем, уже было сказано в предыдущем посте. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
