Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хроматографические методики >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Лидия
VIP Member
Ранг: 436


20.01.2008 // 11:14:01     

Галина пишет:
Огромное спасибо.Лидия.Вопросов куча.Где взять методики определения барбитуратов (фенобарбитал). Работаете ли Вы с ТФЭ. Если смотреть фенобарбитал на УФ-240 надо доводить PH до10 или 13? Подвижная фаза -ацетонитрил-0.05М р-р однозамещенного фосфата калия . 80:120.Возможно в ней проблема? С количественным определением полный ноль.Если есть возможность отправить на мой ящик proxx_denis{coбaчkа}mail.ru.
Какой метод калибровки использовать.если "Чех* обсчитывает только площадь?с программой "CHROMuLAN' никто не работает?

Здравствуйте Галина.
Начнем по порядку, т.к с барбитуратами я не работаю, то и в плане пополнения Вашей метод. базы напрямую помочь не смогу, но в токсикологическом форуме у нас эти вопросы вроде обсуждались, попробуйте набрать поиск по системе наших форумов, думаю кое-что найдете. Далее, насколько мне известно, рекомендуемая длина волны детектирования фенобарбитала - 210 нм, может я ошибаюсь, конечно. Посмотрите статьи Г.А.Федоровой и Л.А.Кожановой, они много занимались анализом лек.препаратов. С ТФЭ я работаю. Использую ее, в частности, для пробоподготовки биологических жидкостей к ВЭЖХ анализу, что конкретно интересует Вас? Далее, Вы не указали на какой колонке и с каким сорбентом Вы работаете. Если рН который Вы указываете, является рН элюента, то укажите обязательно на каком сорбенте Вы работаете, т.к. судя по составу элюента, Вы работаете на С18, а он таких рН в жизни не выдержит, он же на основе силикагеля, и есть только некоторые специально подготовленные сорбенты на основе силикагеля которые держат максимум рН=8-9,кроме того, если Вы работаете с пробами со сложной матрицей н.п. плазма или моча, то недостаточно качественная пробоподготовка может все испортить. Если Ваша программа обсчитывает только площади, ну и время выхода, наверняка Вы можете зафиксировать, лучшим вариантом будет метод абсолютной калибровки или метод внешнего стандарта. Правда и тут есть нюансы. И последнее, с программой, о которой Вы пишите, я не знакома.
Мой адрес, который сейчас доступен L.V.Saprykina(гав) rambler.u
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Галина
Пользователь
Ранг: 4


20.01.2008 // 15:33:22     
Немного начинаю понимать проблему.С PH точно перебор.методику посмотрю на форуме. Вы правы .Колонка Reprosil C18. ТФЭ мне нужна для пробоподготовки мочи. есть катриджи Диапак. Спасибо.
Лидия
VIP Member
Ранг: 436


20.01.2008 // 17:03:55     

Галина пишет:
Немного начинаю понимать проблему.С PH точно перебор.методику посмотрю на форуме. Вы правы .Колонка Reprosil C18. ТФЭ мне нужна для пробоподготовки мочи. есть катриджи Диапак. Спасибо.
По ТФЭ подготовке мочи к анализу кое что есть в статьях авторов о которых я Вам писала ранее, кое что есть в их статье в сборнике "Хроматография на благо России", и очень подробно о технике ТФЭ в книге Сапрыкина Леонида Викторовича "Высокоэффективная жидкостная хроматография".
Ваш перебор по рН, к сожалению, может обернуться полной потерей колонки. Попробуйте прогнать ее по сорбат-тестам рекомендованным в сопроводиловке к колонке и посмотрите, что осталось от эффективности. Боюсь, что практически все погибло, если Вы в нее загнали большое количество элюента с рН более 8
АняФа
Пользователь
Ранг: 2


20.03.2008 // 21:07:30     
Здравствуйте!!! вот столкнулась в работе и нигде не могу найти.... Мне нужно определить содержание этилового спирта в препарате методом рефрактометрии! Но в чём особенность именно этого метода не пойму... Раньше мы определяли спиртометром, что было гораздо проще!
Подскажите, пожалуйста!!! заранее большое спасибо!
varban
VIP Member
Ранг: 8699


20.03.2008 // 21:48:10     
Редактировано 5 раз(а)

1. В этой теме Ваш вопрос - offtopic.
2. Лучше плотность - коэффициент переломления спирто-водных растворов неоднозначно связан с концентрацией:



У меня на винте нашлась табличка n = f(C) чуть-чуть не доходя до максимума:

C [%]____ n
0________ 1,3330
2________ 1,3359
4________ 1,3388
6________ 1,3418
8________ 1,3448
10_______ 1,3479
15_______ 1,3557
20_______ 1,3639
25_______ 1,3723
30_______ 1,3811
35_______ 1,3902
40_______ 1,3997
45_______ 1,4096
50_______ 1,4200
55_______ 1,4307
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Завод Электромедоборудование,  ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


20.03.2008 // 22:07:36     
Кстати, либо табличка, либо картинка не верны.
Скорее врет картинка, но расследование оставляю Вам - мне лень рыться в справочники
АняФа
Пользователь
Ранг: 2


20.03.2008 // 22:19:06     
Спасибо большое!!!
NataBel
Пользователь
Ранг: 35


26.01.2011 // 16:47:12     

Ed пишет:
Борис!
Я рад, что аварии на Оргсинтезе нет.

Имеются Минздравовские хроматографические методики по определению окиси этилена и ацетальдегида в воздухе. Может чем-то будут тебе полезны.

МУ 2905-83 Методические указания по газохроматическому измерению концентрации этилена, пропилена, ацетальдегида в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.599-96 Методические указания по газохроматографическому определению ацетальдегида в атмосферном воздухе
Ее попробуй скачать здесь:
www.1gost.jino.ru/doc-37619.html
МУК 4.1.1957-05 Газохроматографическое определение винилхлорида и ацетальдегида в воздухе. Методические указания
МУК 5098-89 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси этилена, окиси пропилена, хлорметила в воздухе рабочей зоны
МУК 4752-88 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оксида этилена в воздухе рабочей зоны
Успехов!
Уважаемый Ed, прошу Вас, поделитесь, плиз, методами:
МУК 5098-89 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси этилена, окиси пропилена, хлорметила в воздухе рабочей зоны
МУК 4752-88 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оксида этилена в воздухе рабочей зоны

Моя почта: natalia-belan{coбaчkа}yandex.ru
Ed
VIP Member
Ранг: 3350


27.01.2011 // 23:00:46     
Уважаемая Наташа (не ошибся? ).
Я временно оторван от сети со своим компьютером (идет ремонт комнаты). Как только закончится, я думаю, на следующей неделе - сраэу постараюсь Вам помочь.
NataBel
Пользователь
Ранг: 35


28.01.2011 // 14:44:18     

Ed пишет:
Уважаемая Наташа (не ошибся? ).
Я временно оторван от сети со своим компьютером (идет ремонт комнаты). Как только закончится, я думаю, на следующей неделе - сраэу постараюсь Вам помочь.

Не ошиблись!
Очень поможете!
Жду!

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты