Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Кристале 5000.1 детекторы, испарители >>>

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


_Xenofil
Пользователь
Ранг: 414


27.04.2007 // 7:21:16     

DSP007 пишет:
...Крантиков таких нет. Внутренний объем любого крантика раз 10 больше чем объем капиллярной колонки...
Извиняюсь, что не совсем в тему.
Но может кто-нибудь просветит насчет кранов с «нулевыми» мертвыми объемами?
Так позиционируется кран-дозатор VICI с объемом дозы 0.5 мкл.
При работе на сжиженном газе я убедился, что действительно ничего не закалывается обратным поворотом крана.
Как-то в голове не укладывается, как все это в железе выполнено. Ведь даже 0.5 мкл – это всего лишь риска в поворотной части крана. Может эта проблема как либо обойдена конструктивно?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Ирекович
Пользователь
Ранг: 123


27.04.2007 // 7:36:57     
В этой теме, как я полагаю, рассматриваются вопросы детекторов от "Хроматэка".
Так вот, есть ли у кого проблемы с чутьем ДТП по тяжелым углеводородам (С5, С6 и далее)?
Дмитр12
Пользователь
Ранг: 55


28.04.2007 // 14:02:50     
Уважаемый(ая) starosta, никаких краников!!! Ввод пробы в две капиллярные колонки можно осуществить очень легко. Ничего сложного в этом нет. Я это делал и на Agilent, и на «Кристалле». Для этого у «Хроматэка», да и не только у него, вернее сказать, у «Хроматэка» тоже есть специальный делитель. Он прикручивается к испарителю, а уже к нему подсоединяются капиллярные колонки. Здесь есть одно условие - колонки должны быть одинакового размера, или хотя бы иметь одинаковое сопротивление потоку. В противном случае проба будет идти в ту колонку, которая короче, или толще.
С подсоединением к двум разным детекторам все значительно сложнее. Развести поток газа, выходящий из колонки просто. Для этого можно использовать кварцевый сплитер (найдете в каталоге, например, того же Agilent). Делитель «Хроматэка» для этого не годится. Однако здесь нужно учитывать сопротивление потоку газа самих детекторов. Как показывает мой опыт, малейшая разница в их значениях направляет поток в тот детектор, который имеет меньшее сопротивление. Например, когда я пытался подсоединить одну колонку одновременно к детекторам ПИД и ДЭЗ (хроматограф Agilent), поток полностью шел в ДЭЗ. Для того, чтобы правильно распределить его приходилось устанавливать превмосопротивление до или после детектора ДЭЗ.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


28.04.2007 // 20:26:34     
Если колонка тонкая, то как правило перед вводом потока в ПИД разумно поддуть газом-носителем. В случае деления потока делитель - самое правильное место ввода дополнительного газа.

Подробнее: files.rushim.ru/books/chromatographia/chromatographia-detectors.djvu , глава VIII - Специальные случаи применения детекторов.
starosta
Пользователь
Ранг: 506


29.04.2007 // 0:01:35     

Дмитр12 пишет:
Уважаемый(ая) starosta, никаких краников!!! Ввод пробы в две капиллярные колонки можно осуществить очень легко. Ничего сложного в этом нет. Я это делал и на Agilent, и на «Кристалле». Для этого у «Хроматэка», да и не только у него, вернее сказать, у «Хроматэка» тоже есть специальный делитель.


Он как - то отдельно поставляется? На их сайте о нём ни слова. А для насадочных колонок такого делителя нет?
А про крантики я спрашивалм в том смысле, что удобно было бы переключать детекторы не прибегая к гаечному ключу, не откручивая колонку (это для капилярной колонки не очень полезно, правда). Был детектор ПИД, крантик повернули: стал ДТП или ЭЗД или хромас (прекрасно понимаю, что на Кристале это не возможно)
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
varban
VIP Member
Ранг: 8699


29.04.2007 // 0:16:35     
ЭЗД и ДТП - недеструктивные, так что вполне можно использовать последовательное соединение. У меня так соединены детектор плотности и ПИД. Внеколоночное размывание пиков небольшое из-за довольно высокого расхода азота через колонку.

Назначение такой комбинации - калибровка ПИД по ДП.
Victor
Пользователь
Ранг: 90


02.05.2007 // 8:32:12     
Редактировано 1 раз(а)

Тройник 6.453.033 - тройник для ввода пробы в 2 капиллярные колонки
для деления потока на 2 детектора либо от имп.производителей: "Y"-коннектор если без поддува, либо "X"- коннектор - если хотите реализовать поддув в месте делителя, либо можно использовать Делитель 5.885.013 от СКБ "Хроматэк", это вариант с поддувом, но один из каналом может оказаться недостаточно инертным, т.е. для пары ТИД/ЭЗД его лучше не использовать (правильнее сказать, его лучше не использовать в случаях, когда по обоим каналам регистрируются компоненты требующие инертного канала).

А вообще было бы все-таки правильнее написать 68(собака)chromatec.ru, сформулировать хорошенько вопрос, сообщить номер хроматографа, чтобы могли поднять вашу газовую схему и получить конкретный ответ. Если судить даже по этой теме вы так и не сказали какие у вас колонки: насадочные, капиллярные, какие детектора. Люди делают предположения, из этих предположений дают советы.

P.S. переключение с детектора на детектор тоже кстати реализуется, в т.ч. и на МС, хотя там нужно учитывать наличие ваккуума на одном из каналов. У вас МС?
Victor
Пользователь
Ранг: 90


02.05.2007 // 8:39:26     

Ирекович пишет:
В этой теме, как я полагаю, рассматриваются вопросы детекторов от "Хроматэка".
Так вот, есть ли у кого проблемы с чутьем ДТП по тяжелым углеводородам (С5, С6 и далее)?


Может дело не в детекторе, а в самой газовой схеме? Или в пробоотборниках, где тяжелые оседают на стенках. Было дело когда сталкивался с ПГС, содержащей высокие концентрации углеводородов С4-С6. ПГС была сделана в самом дешевом баллоне. Так вот, отклики по тяжелым зависели от температуры в комнате, причем по С4 в %, по С5 - до 2 раз, по С6 - еще выше. Тяжелые компоненты конденсируются на стенках баллона, поэтому для различных составов смесей есть требования как к баллону, так и к максимальному давлению. Может также сказаться необогреваемая пробоотборная линия или пики тяжелых компонентов у вас широкие, соответственно высота маленькая. Смотрите шире.
Victor
Пользователь
Ранг: 90


02.05.2007 // 14:13:48     
Наверное будет также интересно - информация от конструкторского отдела СКБ "Хроматэк":
"В настоящее время в "Хроматэке" проводятся испытания как раз такого устройства, которое и описано в первом сообщении. Только не "повернул кран", а "переключил клапан" (управление с помощью газовых потоков). По своему назначению это - аналог Agilent-овского "микрочипа", но в другом конструктивном исполнении. С его помощью можно направлять поток из капиллярной колонки в выбранный детектор (можно в рамках одного анализа "вырезать" заинтересовавшие пики и направлять их в другой, селективный, детектор или в МС). Можно делать обратную продувку колонки, изменяя давления на входе и на выходе, можно менять колонку на МС, не выключая его. В данный момент система испытывается с МС. С остальными детекторами работает нормально. Устанавливается на Кристалл 2000М и Кристалл 5000. Поскольку клапана можно ставить программно-управляемые, то возможна полная автоматизация. Когда наберем побольше информации - выложим всё более подробно на сайте."
varban
VIP Member
Ранг: 8699


03.05.2007 // 1:04:53     
> Только не "повернул кран", а "переключил клапан" (управление с помощью газовых потоков).

Вот тут - не понял. Пневматически управляемый клапан? Или сами потоки этот клапан переключают... вроде нет?

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты