Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Реторта для получения фосфора >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


04.04.2007 // 9:00:32     

Шуша пишет:

Вячеслав пишет:
Пиротехник, геолог, гончар... кто же Вы, Аспид?!!
Он - Исследователь. И это здорово!
>Вячеслав, насчет молибденового стекла Вы ошибаетесь. Оно не является тугоплавким и поплывет (размягчится) уже при 500-х градусах. Название "молибденовое" говорит только о том, что его КТР такой же, как и у молибдена.


Для одноразового опыта сгодится. 900 выдержало...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Aspid
Пользователь
Ранг: 870


04.04.2007 // 17:03:33     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Алёша,
Просьба: наименовывайте темы по человечески.
"Фосфор" или "Реторта для получения фосфора" есть же огромная разница.
Поправил.

Извините, впредь буду коректнее подбирать названия.
михалыч
Пользователь
Ранг: 345


11.05.2007 // 19:39:57     
Предотвратить пенообразование при использовании двойного суперфосфата можно и таким образом- предварительным прогревом навески его при 300-400 град. на чугунной сковородке или плоской жестянке с бортами. Нужна вентиляция, т.к. будет пахнуть SO2. После остывания взвесить и растереть. При использовании для маломасштабных экспериментов кварцевой пробирки можно для нагрева смеси обойтись стеклодувной горелкой. Была составлена смесь из прокалённого суперфосфата, активированного угля от противогаза и порошка силикагеля.Перед началом нагревания продул пробирку азотом, заткнул тампоном из распушенного асбеста и пробкой с газоотводной резиновой трубкой с иголкой от шприца на другом конце (чтобы сжигать выделяющийся СО+ РН3). Для повышения температуры я использовал трубчатый экран из ультралегковесного огнеупорного кирпича. (Наверно подойдёт и овальная трубка, вылепленная из асбестовой каши и высушенная.) Сначала пламя пускают поверх горизонтально расположенной внутри экрана пробирки. Смесь при этом оседает. затем греют снизу. Спёкшаяся смесь кажется более тёмной, что говорит об эндотермичности реакции. За~ 10-15мин нагревания я получил около 30 мг белого фосфора, сконденсировавшегося в холодной части пробирки + несколько капель бесцветной жидкости. Фосфор исправно светился,слегка дымился, и пах чем-то напоминающим озон. Опыт со стальной пробиркой (не эмалированной) оказался неудачным (горючий газ выделялся, а фосфор, вероятно, поглощался стенками, которые стали золотистыми изнутри). В качестве кварцевой пробирки я бы предложил обрезанную с одного конца галогенную лампу на 1500вт с удаленной (растворённой ) вольфрамовой спиралью. Может подойти и ртутная лампа высокого давления от уличных светильников, хотя она коротковата. Для изготовления реторты,если нет желания воспользоваться фарфоровым чайником с носиком, удлиннённым эмалированной трубкой, я бы рекомендовал обратиться к опыту изготовления оболочковых форм для литья по выплавляемым моделям, или к методам шликерного литья, чтобы не связываться с неоднократным высокотемпературным обжигом. См. соотв. литературу, чтобы узнать рецептуру. Основная мысль такова: крутое тесто из смеси толченого кварца (кварцевого стекла) с жидким стеклом или золем кремневой кислоты или композицией на основе тетраэтилсиликата намазывают на парафиновую (восковую) модель и отверждают. В парах (р-ре) кислоты, например. Выплавляют модель,вымывают водой соль из оболочки, высушивают и пропитывают р-ром сахара.При нагреве сахар в порах обуглится и будет защищать от окисления содержимое реторты.
Sarge
Пользователь
Ранг: 183


15.05.2007 // 0:16:56     
Великолепно!
starosta
Пользователь
Ранг: 506


15.05.2007 // 0:40:07     

Poltinnik пишет:
В школьном возрасте нас водили на кружок "Керамика". Технология в точности, как описал Nebergas. Хочу добавить, что что-то стоящее получится слепить далеко не сразу.

Aspid, ты луче стеклодувное дело изучай! Благо к химии это ближе, и в той же хим литературе сведений навалом.
Я вот уже принялся)) Маленькая пропановая горелка + куча пустых газоанализаторных трубок.


А книжечку по стеклодувному делу не подскажите? Тоже, знаете антересуюсь.....
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


15.05.2007 // 8:39:41     
адрес давайте - есть В.С.Зимин "Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физ-хим эксперимента". 5Мб, djvu.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


15.05.2007 // 16:23:44     
Редактировано 1 раз(а)


михалыч пишет:
Предотвратить пенообразование при использовании двойного суперфосфата можно и таким образом- предварительным прогревом навески его при 300-400 град. на чугунной сковородке или плоской жестянке с бортами. Нужна вентиляция, т.к. будет пахнуть SO2. После остывания взвесить и растереть. При использовании для маломасштабных экспериментов кварцевой пробирки можно для нагрева смеси обойтись стеклодувной горелкой. Была составлена смесь из прокалённого суперфосфата, активированного угля от противогаза и порошка силикагеля.Перед началом нагревания продул пробирку азотом, заткнул тампоном из распушенного асбеста и пробкой с газоотводной резиновой трубкой с иголкой от шприца на другом конце (чтобы сжигать выделяющийся СО+ РН3). Для повышения температуры я использовал трубчатый экран из ультралегковесного огнеупорного кирпича. (Наверно подойдёт и овальная трубка, вылепленная из асбестовой каши и высушенная.) Сначала пламя пускают поверх горизонтально расположенной внутри экрана пробирки. Смесь при этом оседает. затем греют снизу. Спёкшаяся смесь кажется более тёмной, что говорит об эндотермичности реакции. За~ 10-15мин нагревания я получил около 30 мг белого фосфора, сконденсировавшегося в холодной части пробирки + несколько капель бесцветной жидкости. Фосфор исправно светился,слегка дымился, и пах чем-то напоминающим озон. Опыт со стальной пробиркой (не эмалированной) оказался неудачным (горючий газ выделялся, а фосфор, вероятно, поглощался стенками, которые стали золотистыми изнутри). В качестве кварцевой пробирки я бы предложил обрезанную с одного конца галогенную лампу на 1500вт с удаленной (растворённой ) вольфрамовой спиралью. Может подойти и ртутная лампа высокого давления от уличных светильников, хотя она коротковата. Для изготовления реторты,если нет желания воспользоваться фарфоровым чайником с носиком, удлиннённым эмалированной трубкой, я бы рекомендовал обратиться к опыту изготовления оболочковых форм для литья по выплавляемым моделям, или к методам шликерного литья, чтобы не связываться с неоднократным высокотемпературным обжигом. См. соотв. литературу, чтобы узнать рецептуру. Основная мысль такова: крутое тесто из смеси толченого кварца (кварцевого стекла) с жидким стеклом или золем кремневой кислоты или композицией на основе тетраэтилсиликата намазывают на парафиновую (восковую) модель и отверждают. В парах (р-ре) кислоты, например. Выплавляют модель,вымывают водой соль из оболочки, высушивают и пропитывают р-ром сахара.При нагреве сахар в порах обуглится и будет защищать от окисления содержимое реторты.
Меня просто восхищает Михалыч !
Прямо по песне "Главное, ребята , сердцем не стареть"
Poltinnik
Пользователь
Ранг: 41


16.05.2007 // 0:39:34     

AlexUnder пишет:
адрес давайте - есть В.С.Зимин "Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физ-хим эксперимента". 5Мб, djvu.
Его я и имел в виду!
А еще - "Химия для любознательных" www.alhimik.ru/read/grosse26.html

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты