Сложная очистка >>>

Ответов в этой теме: 42   Страница: 1 2 3 4 5   «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

17.02.2007 // 2:34:55     

---

Редактировано 1 раз(а)

---

chepe пишет:

---

Простите, а кто такой Евгений?

---

Это меня так родители нарекли.

---

chepe пишет:
Одинаковое кол-во исх.в-ва я растворяла в спирт:вода и вода:ацетонитрил, потом оба раствора подщелачивала, в первом случае использовала 25% р-р аммиака, во втором-конц. NaOH. В обоих случаях выпадал осадок, в котором было целевое в-во, масса сух.осадка в обоих случаях оказалась почти идентична, однако в первом случае в-во белое, а во втором-желтое.

---

Это Ваше вещество выпало в виде основания. Цвет может быть за счет частичного окисления. Поверьте моему опыту, лучше его переосадить в виде гидрохлорида. Растворите то, что побелее, в достаточном количестве эфира, посушите, профильтруйте и добавьте достаточное кол-во хлористого водорода в эфире. Может также подойти хлороформ или МТБЭ. Если лень собирать прибор для получения безводного хлористого водорода, то можно поболтать эфир с концентрированной солянкой, отделить и посушить. Только такого раствора понадобится больше, из-за более низкой концентрации. Качество кристаллов у соли будет лучше, и про стабильность вещества тоже забывать не нужно.