| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ... |
 |
Жидкостная хроматография и смежные методы (Liquid chromatography and related techniques) >>>
|
 |
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
 01.11.2003 // 15:23:56
Нет, вряд ли, хотя спасибо конечно. И дело тут не заносчивости, а в полне разумных (по-моему) размышлениях. Дело в том, что моя задумка уж больно логически завершена - в нее ничего не вставить и ничего не выбросить, она полностью самодостаточна. Более того, она в подавляющем большинстве случаев полностью противоречит многим как твоим соображениям, так и Олега и конечно же Леонида. Кто тут прав - это вообще вопрос идиотский, и не в нем дело - просто каждый делает так как ему удобнее, а мои подходы со многом не похожи на ваши. Так что я буду все делать сам по себе - что-нибудь да выйдет - а уж публикация это дело сотое, сначала надо написать что-то. Кажется, работу я все-таки меняю. Через неделю-полторы будет совсем ясно. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
snsychev VIP Member Ранг: 282 |
01.11.2003 // 16:06:38
Ну и зря отказываешься - ничего глобального от тебя и не требовалось, а вот хорошую главу по ТФЭ мог бы нам сделать, да и приложения у тебя хорошие. Подумай. А с работой все делаешб правильно - тут ты себя исчерпал, да и зарплата, понимаешь ли несколько не та. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
 01.11.2003 // 22:14:24
|
||
|
Andrey Пользователь Ранг: 40 |
03.11.2003 // 19:09:29
Приветствую всех на столь прекрасной планете! Константин! Вы не сталкивались с анализом бронхолитина? Того самого сиропа от кашля из аптеки. Попробовали использовать методику криминалистов, фосфатный буфер рН 3,0 и ацн 80:20. Экстракция вещества из сиропа хлороформом при рН 9,0. Потом упарили. Вроде все пошло хорошо, но на колонке чего-то село, фонит на 2 минуте (большой пик) и далее размазано по хроматограмме. Колонка Диасорб130 С16Т, 80х2. Не подскажите, чем можно отодрать грязь оттуда? При смене фильтра на входе в колонку увидел, что сорбент прямо черный  С уважением, Андрей. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
04.11.2003 // 20:16:13
Привет Андрей! Убивать надо за такие методики, причем не сразу а медленно и очень мучительно. А теперь по порядку. Мне необходима формула соединения; тогда тут же выдам вам методику  А так навскидку - сироп надо разбавить водой, экстрагнуть этилацетатом, а потом экстракт чистить - вот тут-то и нужна формула. И для хроматографической системы формула нужна. Кстати... в некоторых случаях сироп можно банально разбавить водой и вколоть, но колонка долго не выживет, это точно. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
04.11.2003 // 20:17:07
Грязь отдирается промывкой ацетонитрил-хлороформ 90-10, а затем просто ацетонитрилом. |
||
|
Роман VIP Member Ранг: 327 |
05.11.2003 // 8:45:30
Редактировано 2 раз(а) Костя. Я обдумал твою идею. Все замечательно, но есть одно большое но. У меня сейчас работы дохренища! . Давая поступим так: как только у меня будет возможность поработать на жидкостнике (я думаю скоро), я тебе сообщу, и мы тогда замутим твои идеи. Видишь ли, специфика моей работы такова, что я не нахожусь постоянно у прибора. Сейча в Омске три классных жидкостника, на которых в принципе можно делать все. Скоро буду запускать четвертый, с диодэрреем. Вот тут то и можно реализровать твои наработки. Сечешь? Я, как ты говоришь, проведу быстренько (или не быстренько, зависит от моей занятости на основном рабочем месте) эксперимент, результаты - тебе, мы их мозгуем, ну а потом все как по твоему сценарию. ОК?С уважением, Роман P.S. Этот жидкостник как раз буду запускать под ММР в нефти. Уже есть все: и сам прибор, и колоночки и стандарты полистирола и расвторители. Осталось все собрать и реализовать поставленную задачу. Я думаю что эта тема (ММР нефти) очень даже будет интересна и тебе, поскольку достаточно специфичная и интересная задача. Тут можно найти некие точки соприкосновения в плане интересов. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
05.11.2003 // 18:55:50
Роману. ППКС, то есть Подписываюсь под каждым словом. С Даванковым я говорил - он в принципе согласен, не имеет ничего против. Тема, о которой ты говоришь - тоже очень и очень. При подходе хорошем к делу - это полноценная и очень актульная статья в Journal of Chromatography. За мной - два типа колонок - с макропористым и микропористым + есть у меня еще идея набить свои, я придумал как повысить пакуемость полистирола. Идеи насчет привязки и расшифровки хроматограмм - это все на тебя. Я лишь выскажу мнение, какая должна быть проведена работа чисто технически. 1) Должны быть получены SEC-DAD и SEC-RI хроматограммы разных нефтей на силикагельных SEC колонках различного диаметра пор, от 80А (на 100-10,000 Да) до 400-500А (10,000-1000,000 Да)и на наших колонках, как ты помнишь, микропористой (20А) и бипористой (20А+2000А). 2) Фракции нефти на полимерных колонках (хотя бы разбить хроматограмму на 10 фракций) должны быть проанализированы методом ГХ-МС. Возможно, наиболее интересные - 2Д-ГХ-МС (у меня есть возможность). Кроме того, в случае необходимости или красоты ради - ВЭЖХ-МС (такая возможность у меня должна скоро или нескоро, но появиться) Не торопись, но всегда имей ввиду, если что - предупреждай заранее. Как можно более заранее Ну все... летс ду ит, не пропадай))))) |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
05.11.2003 // 23:06:49
Редактировано 2 раз(а) А что искали-то? Скорее всего плохо отделили воду от хлороформа и в экстракт попали сахара. Их так просто хлороформом не смоешь. Если село шалфейное масло (возможны темные продукты его окисления), то шансов больше смыть чем-то малополярным. Оно может не только в колонке сесть, т.к. в ацн нерастворимо. Пожалуй, лучше - обратная промывна, а то еще получите новый сорбент ДиасорбС16-Базилик Кстати. Перед экстракцией разбавить не забыли? А перед выпариванием подкислить? |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
 07.11.2003 // 13:46:08
Роману. Хитом сезона может стать такая фишка - соединить полистирольную колонку (20А) с обычной силикагельной (80А) и крупнопористой силикагельной (400А) и получить линейность в диапазоне 1-1000,000 Да! ТАКОГО еще НИКТО не достигал!!!!!!
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 401
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
