| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
Как растворить оксид хрома (III)? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Как растворить оксид хрома (III)? | |||||
|
Fisher11 Пользователь Ранг: 25 |
 02.06.2023 // 10:53:48
Коллеги, добрый день! Очень нужен совет неоргаников. Мы ставим эксперимент по перевариваемости питательных веществ рыбами, для этого используется инертный компонент - оксид хрома (III). Методика старая, 70-х годов, оксид хрома добавляется в корм, и потом в фекалиях анализируем хром (6+) (с дифенилкарбазидом). Навеску (0,5г) сжигаем с добавлением серной кислоты 7мл (конц.) при 400град. в течение 2-3 часов, охлаждаем, добавляем хлорную кислоту (8,2мл 60%), сжигаем/охлаждаем, снова добавляем серную (7мл), сжигаем и оксид хрома должен растворится полностью, но он не растворяется. Что мы делаем не так? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
kump Пользователь Ранг: 3327 |
02.06.2023 // 12:08:29
Вы бы ссылку на методику привели бы сначала. |
|||||
|
Fisher11 Пользователь Ранг: 25 |
02.06.2023 // 12:51:52
https://disk.yandex.ru/i/ww0242aVRu9SSg страница 12 |
|||||
|
Fisher11 Пользователь Ранг: 25 |
05.06.2023 // 10:06:53
в открытом доступе методики нет, поэтому просто приведу часть текста с описанием пробоподготовки: "Учитывая вероятность ошибки, связанной с неравномерным распределением окиси хрома в кормах, для получения достоверных и хорошо совпадающих результатов рекомендуется брать навески кормов не менее 1 г, а экскрементов 0,5 г. При необходимости проведения всех анализов на одной навеске после определения влаги, жира и углеводов проводят сжигание пакета, оставшегося после переноса обезжиренной навески в колбу Къельдаля для гидролиза, фильтров с остатками сырой клетчатки, лигнина, а также окиси хрома, которые помещают в колбу Къельдаля и заливают 3 мл концентрированной H2S04, не закрывая горла колбы пробкой. Сжигание проводят до полного обугливания бумаги. Затем колбу охлаждают, приливают 5-7 мл 72%-ной хлорной кислоты и, не закрывая горла колбы пробкой, вновь сжигают до обесцвечивания раствора. Прозрачный раствор смеси хлорной и серной кислот с осадком окиси хрома на дне опять охлаждают и прибавляют 5-7 мл концентрированной H2S04, закрывают горло колбы крышкой и снова нагревают до разложения окиси хрома. При разложении окись хрома сначала буреет, затем раствор приобретает зеленую окраску, которая очень быстро переходит в оранжевую либо в желтую (при малых концентрациях окиси хрома в пробе). Через 5 мин после появления оранжевой окраски колбу снимают, охлаждают, разбавляют раствор дистиллированной водой и переносят в мерную колбу на 100 мл." |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3327 |
05.06.2023 // 13:40:56
Оксид хрома 3 по идее тут окисляется в двухромовую кислоту. если он не растворяется, то или серная кислота неконцентрированная, или хлорная кислота дохлая (что маловероятно) или оксид хрома содержит посторонние примеси (песок например). Или может быть это и не оксид хрома, а та же нерастворимая неорганика, прошедшая через ЖКТ. |
|||||
|
Fisher11 Пользователь Ранг: 25 |
14.06.2023 // 12:26:59
делаю модельную смесь рыбной муки (обезжиренной), с добавкой оксида хрома 0,5%. серная кислота конц.х.ч., хлорная к-та 60%. примесей в муке и оксиде хрома нет. после сжигания визуально просматривается зеленый осадок оксида хрома. пробовал при 200, 300, 400, 440градС. может быть надо просто часов 10 сжигать? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3327 |
15.06.2023 // 10:05:59
Попробуйте теми количествами серной и хлорной кислоты окислить необходимое количество оксида хрома 3. Без какой-л органики. Если получится - значит у вас просто не хватает окислителя, чтобы его окислить, всё уходит на окисление кормов. |
|||||
|
Fisher11 Пользователь Ранг: 25 |
15.06.2023 // 12:39:08
это я пробовал, чистый оксид хрома окислился примерно за 10 часов на плитке при 400градС |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3327 |
15.06.2023 // 19:51:50
Редактировано 1 раз(а) 10 часов для такого рода анализа это совсем немного. P.S. Чистый оксид хрома у вас окисляется за 10 часов, а с пробой вы выжигаете меньшее время и удивляетесь, что он остаётся. Вам не кажется это странным? Из каких соображений вы так поступаете? |
|||||
|
Fisher11 Пользователь Ранг: 25 |
16.06.2023 // 11:22:44
короче я разобрался. нужно больше серной кислоты, а главное температура 200градС и на последней стадии за 3 часа он растворился |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3327 |
16.06.2023 // 16:38:57
200грд это немного. Это как масло на сковородке. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]