| Российский химико-аналитический
      портал   | 
    химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов | 
![]()  | 
    
       | 
    
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... | 
![]()  | 
    
Опреление Серы методом ICP-OES >>>
  | 
    ![]()  | 
  
| Автор | Тема: Опреление Серы методом ICP-OES | 
| 
  IVA Пользователь Ранг: 103  | 
  
   Редактировано 2 раз(а) Коллеги, возникла необходимость определять серу в рыбной муке, которая входит в состав кормов для животных и которая влияет, на рН мочи. Примерное содержание должно быть 0,8 г/100 г Методик по определению серы нет. Обнаружился EN ISO 11885 (2009-09), который используется для анализа воды. Попробовали посмотреть серу на нашем приборе ICP-OES Agilent 5110 с двойным обзором плазмы SVDV. В качестве стандарта использовался СО состава раствора сульфид-ионов ГСО 7970-2021 1г/дм3.. В качестве внутреннего стандарта - индий 303.936нм. Анализ проводился по трем длинам волн: 180.669нм; 181.972нм; 182.562нм с предварительной усиленной продувкой полихроматора. Для оценки калибровочной кривой замерялись стандарты с концентрацией от 0,5 до 300 мкг/л. Исключены точки 200 и 300 мкг/л. В процессе установления LOD, выяснилось, что растворы нестабильны, и что с каждым измерением сигнал одного и того же стандарта становится все меньше и меньше. Образцы планировались анализировать после разложения в микроволновой печи азотной кислотой. Вопросы. Значит ли это, что стандартный раствор сульфидов очень нестабилен и в качестве стандарта его брать нельзя? Возможно брать сульфат? Есть ли лаборатории, которые уже внедрили этот метод? Как оценить точность и прецизионность метода, если сертифицированного референсного образца. Можно, конечно, делать спайки перед пробоподготовкой, но не очень понятно на сколько стабилен элемент.  | 
| 
  ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246  | 
  |
| 
  Чёрный аналитик Пользователь Ранг: 326  | 
  
   Сульфид неустойчив. Надо брать сульфат. Сначала разберитесь с градуировкой, потом решайте остальные вопросы.  | 
| 
  IVA Пользователь Ранг: 103  | 
  
  Да, похоже, что так оно и есть. Спасибо, что подтвердили мои догадки.  | 
| 
  DrG Пользователь Ранг: 412  | 
  
   а проба после разложения стабильна по сере? Сульфаты - это вообще просто, берем стандарт-титр серной кислоты...  | 
|   | 
||
| 
   Ответов в этой теме: 3  | 
  ||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ | 
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов»  | 
Размещение рекламы / Контакты  |