Форумы ANCHEM.RU: не эквивалентна площадь пика на Agilent 1290

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

не эквивалентна площадь пика на Agilent 1290 >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: не эквивалентна площадь пика на Agilent 1290

svetlanka57157
Пользователь
Ранг: 35

26.01.2023 // 10:02:33

Добрый день,
Коллеги, может кто сталкивался с такой проблемой:
на Agilent 1290 (DAD-детектор, ячейка 4 мкл) ввожу стандартный образец теоретически содержащий 0,5% основного вещества, ввожу пробу теоретически содержащую 100%, получаю площади: стандартный образец 4810, пробу - 100268, получается стандартный образец около 5%.
Перехожу на shimadzu LC2010, всё получается эквивалентно.
Кто знает почему это происходит?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

vladsolovey
Пользователь
Ранг: 174

26.01.2023 // 10:18:00

Похоже на Agilent у Вас перегруз колонки. Попробуйте объём закола уменьшить раз в 10.

svetlanka57157
Пользователь
Ранг: 35

26.01.2023 // 10:40:55

vladsolovey пишет:
Похоже на Agilent у Вас перегруз колонки. Попробуйте объём закола уменьшить раз в 10.

Ок, сейчас попробую, но разведение пробы и стандартного образца не дало положительных результатов, сейчас еще объем ввода попробую

svetlanka57157
Пользователь
Ранг: 35

26.01.2023 // 12:04:18

svetlanka57157 пишет:

vladsolovey пишет:
Похоже на Agilent у Вас перегруз колонки. Попробуйте объём закола уменьшить раз в 10.
Ок, сейчас попробую, но разведение пробы и стандартного образца не дало положительных результатов, сейчас еще объем ввода попробую

Итого стандартный образец - 1004, проба 20169
всё равно 5 %(((

vmu
Пользователь
Ранг: 1419

26.01.2023 // 12:11:51

Высота 100 % пика какая в mAU? Он не обрублен? Меньше 2000?

vladsolovey
Пользователь
Ранг: 174

26.01.2023 // 12:31:37

Какая колонка на Agilent и на shimadzu? Площади пиков слишком большие. Сравните частоту дискретизации на обоих приборах. Ошибка может быть в обработке данных

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

svetlanka57157
Пользователь
Ранг: 35

26.01.2023 // 13:20:52

Редактировано 2 раз(а)

vladsolovey пишет:
Какая колонка на Agilent и на shimadzu? Площади пиков слишком большие. Сравните частоту дискретизации на обоих приборах. Ошибка может быть в обработке данных

Колонка одна и та же, растворы те же

svetlanka57157
Пользователь
Ранг: 35

26.01.2023 // 13:24:51

vmu пишет:
Высота 100 % пика какая в mAU? Он не обрублен? Меньше 2000?

Нет, не обрублен,
Высота пика пробы 2258;
Высота пика со 113
это на Agilent

vmu
Пользователь
Ранг: 1419

26.01.2023 // 15:35:24

Редактировано 1 раз(а)

Уменьшайте объем пробы, пока не получите 100 % пик высотой не более 1000-1500 mAU. У вас перегруз детектора, вы вне линейного диапазона (для конц. пика). Это просто, чтоб проверить теорию. В остальном же, если вы считаете примеси по раствору сравнения 0.5 %, а не по 100 % и не методом внутр. нормализации, то зашкал основного пика в исп. растворе вас не должен волновать.

vmu
Пользователь
Ранг: 1419

26.01.2023 // 20:17:15

svetlanka57157 пишет:

svetlanka57157 пишет:

vladsolovey пишет:
Попробуйте объём закола уменьшить раз в 10.
Ок, сейчас попробую
Итого стандартный образец - 1004, проба 20169
всё равно 5 %(((

Это в 10 раз объем пробы снижен или в 5?

vmu
Пользователь
Ранг: 1419

26.01.2023 // 20:19:21

svetlanka57157 пишет:
растворы те же

Прям те же самые виалы? Не могли вместо 0.5 % залить для Agilent промежуточное разбавление 5 %?


Ответов в этой теме: 12 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты