| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Пик бензапирена двоится (ВЭЖХ) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Пик бензапирена двоится (ВЭЖХ) | |||||
|
Максим88888888 Пользователь Ранг: 15 |
 06.02.2021 // 15:13:02
Пики бензапирена (на ацетонитриле) двоиться стали (ВЭЖХ, Agilent), поменяли предколонку, не сильно помогло, получается вместо гауссовской формы типа широкий один, как бы слипшиеся на 8/10 высоты два пика. Колонку менять чтоле придется? П. С. Извините за глупость формулировки вопроса, просто мой стаж работы на приборе - 2-3 часа, а теоретической базы тоже никакой не набрано еще. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
AlteredCarbon Пользователь Ранг: 70 |
07.02.2021 // 13:15:04
стандарт? тогда попробуйте без предколонки, если тоже самое переверните колонку. если пик станет лучше какое то время еще сможете поработать. а куда берут на хроматограф без опыта работы? город интересен) |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
07.02.2021 // 17:15:07
А хотя бы в Москве и Подмосковье. У меня двое дипломников ушло на фармацевтику не только без опыта работы, а вообще никогда ВЭЖХ не видевших. На Брынцалова пару лет назад взяли людей без опыта. Правда там хроматографы были старые, поломали за 1 неделю...  Коллега ездил восстанавливать. На старых машинах сложнее работать, чем на каком-нибудь Agilent 1200 с автосемплером, где если не лезть в метод, лаборант является приставкой к автосемплеру и принтеру.
|
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3273 |
07.02.2021 // 22:45:42
Хроматографистами не рождаются. Сам начинал с нуля уже за 30 и без всяких наставников. Попробуйте хорошо промыть ацетонитрил 85% вода или фосфатный буферможет просто загадили. |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1335 |
07.02.2021 // 23:08:55
1. Да, попробуйте без предколонки, но, думаю, это не поможет, поскольку "поменяли предколонку, не сильно помогло". 2. Ни в коем случае не переворачивайте колонку! Скорее всего слой сорбента в ней просел и образовалась каверна. Переворот колонки может привести к сдвигу всего (или части) слоя. Это ее убьет окончательно. Вскройте колонку со стороны предколонки. Если повезет, увидите там просевший слой. Домажьте его сорбентом из аналогичной и уже убитой колонки. Если такой колонки нет, расковыряйте предколонку, отбросьте грязный сорбент и домажьте им. Важное замечание. Это работает, если слой сорбента просел не больше, чем на 1 мм. Если больше - оставьте эту колонку для использования в качестве донора. 3. Еще три замечания. а) Не бойтесь - Вам терять уже нечего. Но делайте все аккуратно, сначала подумайте как вернуть все на место. б) Не потеряйте фильтр из начала колонки, они имеют склонность вываливаться и закатываться. в) Вынутый из колонки (предколонки) сорбент для домазывания нужно смешать с осч изопропанолом (на крайний случай с осч этанолом) так, чтобы получилась творогообразная масса. Возможно придется перед этим его подсушить. И домазывайте так, чтобы в центре верха колонки образовалась маленькая ( 0,1 - 0,2 мм) горка. 4. Удачи! |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
08.02.2021 // 0:16:29
Просто на всякий случай- колонка может не разбираться, если она из последних моделей, а предколонка у, скажем, phenomenex - это такая таблетка, которую не очень поковыряешь. Но это так , замечания на тот случай, если человек до этого колонок не видел. А так да, уважаемый Ю.В. Волгин, конечно, абсолютно прав, и можно попробовать домазать. Страшно в первый раз, но помогает, если сделать аккуратно. Хотя в перспективе колонка все равно под замену. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
krost Пользователь Ранг: 174 |
09.02.2021 // 23:44:34
Проверьте объем вводимой пробы. Вдруг сильно завышен. Приготовьте образец на подвижной фазе. И проверьте скорость потока. |
|||||
|
НК Пользователь Ранг: 18 |
10.02.2021 // 1:07:23
Попробуйте промыть/прогнать при помощи насоса петлю и колонку растворителем, ацетонитрилом например. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
