Форумы ANCHEM.RU: Кто встречался с чем-либо подобным по УФ-спектру?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Кто встречался с чем-либо подобным по УФ-спектру? >>>

  Ответов в этой теме: 45
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

valpet
Пользователь
Ранг: 45

31.05.2006 // 8:02:35

Леонид пишет:
В данной ситуации проще выделить препаративно этот пичок за несколько вколов и снести на ЯМР.

никотинамид и пиридоксаль давно проверили =не то
ближе по спектру наверно фолиевая кислота и диметил мочевая но тоже проверили с тем же резалтом.
А насчет проще снести согласны но нести нечего. всего этого соединения не более 300нг. А это продукция полугодовая.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

valpet
Пользователь
Ранг: 45

31.05.2006 // 8:06:21

himik пишет:
Снимайте ПМР, ИК, масс-спек. УФ оставьте на память как красивую кривую.

Из этого списка мы пока даже масс-спектр получить не можем достоверно. Потому и надеемся пока, что найдется кто-либо случайно кто просто возмет с полки банку и скажет :да вот оно, пробуйте.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

31.05.2006 // 15:04:52

valpet : всего этого соединения не более 300нг. А это продукция полугодовая.

За полгода 300 нг? Это что ж такое? 300 нг- но неизвестно чего, что ли? Если это продукция (неизвестного состава), то кто потребляет эти 300 нг в полгода?

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

31.05.2006 // 16:39:33

Редактировано 1 раз(а)

Каменный век. Так и подмывает рассказать об этом курьезе знакомым специалистам по метаболизму, которые расшифровывают структуры неизвестных веществ в биологических жидкостях при количествах на порядки меньше.
Неужели в окрестностях нет ни одного LC/MS/MS ? Лучше с ионной ловушкой и квадруполь/времяпролетный, но при таком огромном количестве чистого вещества сойдет и обычный тройной квадруполь. Работы на полдня, хроматограф даже не нужен.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

31.05.2006 // 21:49:10

Да, вы не поверите, но у нас таки полно таких окрестностей где нет lc/mc, где нет ничего кроме УФ, и то даже не всегда бывает.
Islander, а вы не погорячились, что даже без хроматографа сможете определить структуру?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Изотермический титрационный калориметр TA Instruments NanoITC
Cоздан специально для изучения связывания и кинетики взаимодействия очищенных биологических образцов с ограниченной доступностью. С использованием данного прибора можно измерять тепловые эффекты в 100 наноджоулей используя в эксперименте менее 1 наномоля биополимера.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

01.06.2006 // 5:47:41

Korvet пишет:
Да, вы не поверите, но у нас таки полно таких окрестностей где нет lc/mc, где нет ничего кроме УФ, и то даже не всегда бывает.
Islander, а вы не погорячились, что даже без хроматографа сможете определить структуру?

Если известно, что вещество чистое, и его много, то можно просто заполнить раствором шприц и воспользоваться шприцевым насосом, подавая раствор прямо в источник. Но, конечно, при указанных количествах лучше воспользоваться автосамплером (колонка не нужна). Предварительно я бы растворил бы его в чем-то дейтерированном и попробовал бы снять спектр ПМР. Пусть простят меня ЯМР-щики, но мне кажется, что вещества вполне достаточно (может, подкопить сканов придется). Это окажется существенным подспорьем. Стопроцентный результат гарантировать, конечно, невозможно, особенно если возможны эпимеры и изомеры положения. Но если подозрение падет на что-то доступное, то можно подтвердить или опровергнуть с помощью стандарта (тут уже и колонка пригодится).
Сам я в этих вопросах не специалист, но те, кто занимаются метаболизмом, решают задачи гораздо сложнее. Мне приходилось несколько раз идентифицировать неизвестные примеси в лекарствах. Один раз случай был весьма курьезный - примесью оказался продукт взаимодействия активного ингредиента с продуктом гидролиза "нейтрального" наполнителя (мальтозой из крахмала). Но лучше, как я уже писал, квадруполь-времяпролетные приборы - они дают точную массу и число вариантов резко сокращается.

valpet
Пользователь
Ранг: 45

01.06.2006 // 11:31:06

Редактировано 1 раз(а)

Serga пишет:

valpet : всего этого соединения не более 300нг. А это продукция полугодовая.
За полгода 300 нг? Это что ж такое? 300 нг- но неизвестно чего, что ли? Если это продукция (неизвестного состава), то кто потребляет эти 300 нг в полгода?

А потребляют светящиеся черви. У них эффективность 1квант на молекулу. А полгода это время на сбор их (каждый всего 2 мг весит)экстракция, очистка не менее 5 этапов с повышением активности в 10 000! раз. И только после последнего этапа виден его спектр.
Заранее предвидя вопрос- зачем это надо?- для науки.

на вопрос :Неужели в окрестностях нет ни одного LC/MS/MS ?

Есть и его-то использовали в Новосибирске в ОРГАНИКЕ. Спалили образцы многократно. Все улетело в вакуум. Получили кучу пиков, с которыми до сих пор разбираемся, и нет уверенности в надежном результате. Дело в том, что надо было еще подбирать условия бомбарда, заряд и прочие вещи. Мы даже не знаем в каком диапазоне искать нужный ион. Новое же соединение да и сам биологический объект описан только в 2002 году как новый вид.

valpet
Пользователь
Ранг: 45

01.06.2006 // 11:46:34

Islander пишет:
Но если подозрение падет на что-то доступное, то можно подтвердить или опровергнуть с помощью стандарта (тут уже и колонка пригодится

Именно на это и надеялись, что вещество или его аналог кому-то известен что ускорило-бы продвижение вперед.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

01.06.2006 // 11:51:31

valpet : ...светящиеся черви.

Опа- на! (гадость, должно быть, невероятная)...

valpet
Пользователь
Ранг: 45

01.06.2006 // 11:52:22

Islander пишет:
Каменный век... Работы на полдня, хроматограф даже не нужен.

Согласны, готовы приехать к ВАМ в командировку, чтобы Вы за полдня (или даже за неделю) идентифицировали наше вещество. Ну а славу разделим пополам.


Ответов в этой теме: 45 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты