Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Постепенно ушла чувствительность LC/MS Agilent 6420 >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Постепенно ушла чувствительность LC/MS Agilent 6420
Serg66
Пользователь
Ранг: 7

 		22.10.2020 // 23:14:37     
Подскажите пожалуйста, может ли быть причиной практически полной потери чувствительности проблема с резестивным капиляром (G1960-80060). Очистка результатов не дает.
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Shoker
Пользователь
Ранг: 38
23.10.2020 // 11:08:05     
Была подобная проблема на 6410. Думали - блок высокого напряжения, который в том числе питает октаполь входной ионной оптики. Поменяли - помогло не очень. В результате выяснилось, что на элементах ионной оптики, в том числе на упомянутом октаполе, конденсировалось масло из форвакуумника. Промывка железа решило проблему.
Serg66
Пользователь
Ранг: 7
28.10.2020 // 23:26:19     
Редактировано 2 раз(а)

Сегодня разобрал ионную оптику и почистил в ультразвуке и нескольких растворителях скиммер, октополь и ионные линзы но результат все тот же. Не знаю в каком направлении копать дальше, грешу на источник. Подскажите какая сила тока для капилляра и камеры должна быть у нормально работающего прибора на вкладке Source ? (ESI)
https://ibb.co/Z13wL2V
voodensky
Пользователь
Ранг: 550
29.10.2020 // 8:13:04     
Редактировано 1 раз(а)

А не может быть деградация детектора? Вы на нем меняли напряжение?
Serg66
Пользователь
Ранг: 7
29.10.2020 // 13:36:54     
Редактировано 3 раз(а)

Нет, напряжение на детекторе ни когда не меняли, только на умножителе и то до 400 вольт. Да и прибор наработал совсем мало часов. А какой должен быть ток через капилляр и через электрод в ионизационной камере? Мне кажется, что мои 1.5 микроампера через электрод это слишком мало. (выше есть ссылка на картинку)
virtu
VIP Member
Ранг: 2136
01.11.2020 // 23:55:59     
Редактировано 1 раз(а)

Serg66 пишет:
Подскажите пожалуйста, может ли быть причиной практически полной потери чувствительности проблема с резестивным капиляром (G1960-80060). Очистка результатов не дает.
Может. Типичная ситуация, когда в плюсе просело чутьё, а в минусе всё нормально. Если чутьё просело в плюсе и минусе, то дело, скорее всего, не в нём. А так чутьё просесть в МС может из-за огромного количества причин, вплоть до "грязного" газа. Резистивный капилляр, если не помогают растворители, нужно пробовать мыть алконоксом (alconox, детергент).
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Всероссийское масс-спектрометрическое общество (ВМСО) Всероссийское масс-спектрометрическое общество (ВМСО)
Общественная организация, объединяющая на добровольных началах ученых и специалистов, занятых научно-исследовательской, производственной и преподавательской работой в области масс-спектрометрии и ее приложений, а также всех людей интересующихся этим методом.
virtu
VIP Member
Ранг: 2136
02.11.2020 // 0:05:13     
Serg66 пишет:
А какой должен быть ток через капилляр и через электрод в ионизационной камере? Мне кажется, что мои 1.5 микроампера через электрод это слишком мало. (выше есть ссылка на картинку)
Нормальные значения. Попробуйте 1000 вольт поставить, там должно быть что-то в районе 800-1000 нА, если память не изменяет.
Serg66
Пользователь
Ранг: 7
03.11.2020 // 1:06:52     
virtu пишет:
Serg66 пишет:
Подскажите пожалуйста, может ли быть причиной практически полной потери чувствительности проблема с резестивным капиляром (G1960-80060). Очистка результатов не дает.
Может. Типичная ситуация, когда в плюсе просело чутьё, а в минусе всё нормально. Если чутьё просело в плюсе и минусе, то дело, скорее всего, не в нём. А так чутьё просесть в МС может из-за огромного количества причин, вплоть до "грязного" газа. Резистивный капилляр, если не помогают растворители, нужно пробовать мыть алконоксом (alconox, детергент).
С этим же газом чувствительность была превосходная, а резистивный капилляр чистили только Алконоксом , как описано в методике Agilent
Serg66
Пользователь
Ранг: 7
03.11.2020 // 1:19:47     
Редактировано 1 раз(а)

virtu пишет:
Serg66 пишет:
А какой должен быть ток через капилляр и через электрод в ионизационной камере? Мне кажется, что мои 1.5 микроампера через электрод это слишком мало. (выше есть ссылка на картинку)
Нормальные значения. Попробуйте 1000 вольт поставить, там должно быть что-то в районе 800-1000 нА, если память не изменяет.
При уменьшении напряжения на капилляре с 4000 до 1000 вольт ток через капилляр сильно падает падает (с 3000 до 50 нА) и полностью пропадают пики ионов
virtu
VIP Member
Ранг: 2136
12.11.2020 // 14:19:45     
Serg66 пишет:
При уменьшении напряжения на капилляре с 4000 до 1000 вольт ток через капилляр сильно падает падает (с 3000 до 50 нА) и полностью пропадают пики ионов
50 нА - это очень мало. Попробуйте заменить резистивный капилляр.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты