Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Постепенно ушла чувствительность LC/MS Agilent 6420 >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Постепенно ушла чувствительность LC/MS Agilent 6420
Serg66
Пользователь
Ранг: 7

 		22.10.2020 // 23:14:37     
Подскажите пожалуйста, может ли быть причиной практически полной потери чувствительности проблема с резестивным капиляром (G1960-80060). Очистка результатов не дает.
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Shoker
Пользователь
Ранг: 38
23.10.2020 // 11:08:05     
Была подобная проблема на 6410. Думали - блок высокого напряжения, который в том числе питает октаполь входной ионной оптики. Поменяли - помогло не очень. В результате выяснилось, что на элементах ионной оптики, в том числе на упомянутом октаполе, конденсировалось масло из форвакуумника. Промывка железа решило проблему.
Serg66
Пользователь
Ранг: 7
28.10.2020 // 23:26:19     
Редактировано 2 раз(а)

Сегодня разобрал ионную оптику и почистил в ультразвуке и нескольких растворителях скиммер, октополь и ионные линзы но результат все тот же. Не знаю в каком направлении копать дальше, грешу на источник. Подскажите какая сила тока для капилляра и камеры должна быть у нормально работающего прибора на вкладке Source ? (ESI)
https://ibb.co/Z13wL2V
voodensky
Пользователь
Ранг: 541
29.10.2020 // 8:13:04     
Редактировано 1 раз(а)

А не может быть деградация детектора? Вы на нем меняли напряжение?
Serg66
Пользователь
Ранг: 7
29.10.2020 // 13:36:54     
Редактировано 3 раз(а)

Нет, напряжение на детекторе ни когда не меняли, только на умножителе и то до 400 вольт. Да и прибор наработал совсем мало часов. А какой должен быть ток через капилляр и через электрод в ионизационной камере? Мне кажется, что мои 1.5 микроампера через электрод это слишком мало. (выше есть ссылка на картинку)
virtu
VIP Member
Ранг: 2136
01.11.2020 // 23:55:59     
Редактировано 1 раз(а)

Serg66 пишет:
Подскажите пожалуйста, может ли быть причиной практически полной потери чувствительности проблема с резестивным капиляром (G1960-80060). Очистка результатов не дает.
Может. Типичная ситуация, когда в плюсе просело чутьё, а в минусе всё нормально. Если чутьё просело в плюсе и минусе, то дело, скорее всего, не в нём. А так чутьё просесть в МС может из-за огромного количества причин, вплоть до "грязного" газа. Резистивный капилляр, если не помогают растворители, нужно пробовать мыть алконоксом (alconox, детергент).
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Завод Электромедоборудование, ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
virtu
VIP Member
Ранг: 2136
02.11.2020 // 0:05:13     
Serg66 пишет:
А какой должен быть ток через капилляр и через электрод в ионизационной камере? Мне кажется, что мои 1.5 микроампера через электрод это слишком мало. (выше есть ссылка на картинку)
Нормальные значения. Попробуйте 1000 вольт поставить, там должно быть что-то в районе 800-1000 нА, если память не изменяет.
Serg66
Пользователь
Ранг: 7
03.11.2020 // 1:06:52     
virtu пишет:
Serg66 пишет:
Подскажите пожалуйста, может ли быть причиной практически полной потери чувствительности проблема с резестивным капиляром (G1960-80060). Очистка результатов не дает.
Может. Типичная ситуация, когда в плюсе просело чутьё, а в минусе всё нормально. Если чутьё просело в плюсе и минусе, то дело, скорее всего, не в нём. А так чутьё просесть в МС может из-за огромного количества причин, вплоть до "грязного" газа. Резистивный капилляр, если не помогают растворители, нужно пробовать мыть алконоксом (alconox, детергент).
С этим же газом чувствительность была превосходная, а резистивный капилляр чистили только Алконоксом , как описано в методике Agilent
Serg66
Пользователь
Ранг: 7
03.11.2020 // 1:19:47     
Редактировано 1 раз(а)

virtu пишет:
Serg66 пишет:
А какой должен быть ток через капилляр и через электрод в ионизационной камере? Мне кажется, что мои 1.5 микроампера через электрод это слишком мало. (выше есть ссылка на картинку)
Нормальные значения. Попробуйте 1000 вольт поставить, там должно быть что-то в районе 800-1000 нА, если память не изменяет.
При уменьшении напряжения на капилляре с 4000 до 1000 вольт ток через капилляр сильно падает падает (с 3000 до 50 нА) и полностью пропадают пики ионов
virtu
VIP Member
Ранг: 2136
12.11.2020 // 14:19:45     
Serg66 пишет:
При уменьшении напряжения на капилляре с 4000 до 1000 вольт ток через капилляр сильно падает падает (с 3000 до 50 нА) и полностью пропадают пики ионов
50 нА - это очень мало. Попробуйте заменить резистивный капилляр.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты