Форумы ANCHEM.RU: Определение массовой доли кальция в медном концентрате

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение массовой доли кальция в медном концентрате >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение массовой доли кальция в медном концентрате

Nina1980
Пользователь
Ранг: 4

11.06.2020 // 16:19:12

Здравствуйте! Лаборатория занимается анализом металлургической продукции - руд, концентратов, хвостов и пр. В настоящее время столкнулись с проблемой. Не сходятся результаты двух методов определения кальция в медном концентрате. На атомной абсорбции результаты получаются ниже, чем на оптико-эмиссионном с исп спектрометре. С рудами и хвостами такой проблемы нет. Всегда выдавали заказчику результаты абсорбции, т.к считали их более достоверными. Теперь заказчик предъявляет претензии, т.к сами они делают на плазме и их результаты не бьются с нашими.
Практикующие химики, помогите, пожалуйста, разобраться, в чем может быть причина не совпадения результатов двух методов .

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Nina1980
Пользователь
Ранг: 4

14.06.2020 // 17:32:15

Ну неужели никто не сталкивался с подобным? Очень нужно разобраться, почему в рудах результаты абсорбции и эмиссии совпадают, а в концентратах - нет. Может быть, хотя бы теоретически кто то подскажет, если в практике не сталкивались

витаминка цветочная
Пользователь
Ранг: 52

14.06.2020 // 22:31:11

Nina1980 пишет:
Ну неужели никто не сталкивался с подобным? Очень нужно разобраться, почему в рудах результаты абсорбции и эмиссии совпадают, а в концентратах - нет. Может быть, хотя бы теоретически кто то подскажет, если в практике не сталкивались

Чтобы ответить и предположить хотя бы теоретически, вы бы указали информацию по какой методике вы работаете.

voodensky
Пользователь
Ранг: 550

15.06.2020 // 8:26:47

Редактировано 1 раз(а)

Nina1980 пишет:
Ну неужели никто не сталкивался с подобным? Очень нужно разобраться, почему в рудах результаты абсорбции и эмиссии совпадают, а в концентратах - нет.

А кто с этим может сталкиваться? Логично, что тот кто определяет кальций в рудах и концентратов. Как думаете, сколько лабораторий в стране занимаются именно этим и сколько из них читает форум именно в это время?

Nina1980 пишет:
Может быть, хотя бы теоретически кто то подскажет, если в практике не сталкивались

Посмотрите на предыдущие темы, там сталкиваются с проблемами пересчета концентраций и с приготовлением фосфатного буфера. Если не будет никакой вводной информации, то первое о чем думается, то какие там концентрации?
Атомная эмиссия и абсорбция не взаимозаменяемые методы по мешающим влияниям и концентрациям. В общем случае, я бы ориентировался на эмиссию, как более подходящий метод для щелочноземельных металлов.
Во-вторых, я бы уточнил, что за абсорбция. Электротермика или пламя? Условия меняли? Температуру повышали?

Nina1980
Пользователь
Ранг: 4

15.06.2020 // 14:54:13

витаминка цветочная пишет:
Чтобы ответить и предположить хотя бы теоретически, вы бы указали информацию по какой методике вы работаете.

работаем по ГОСТ 32325-2013 "Руды, продукты их обогащения и металлургической переработки"

Nina1980
Пользователь
Ранг: 4

15.06.2020 // 15:17:40

Редактировано 1 раз(а)

voodensky пишет:
[А кто с этим может сталкиваться? Логично, что тот кто определяет кальций в рудах и концентратов. Как думаете, сколько лабораторий в стране занимаются именно этим и сколько из них читает форум именно в это время?

Ну, я думаю, что в РФ не мало подобных предприятий и лабораторий, занимающихся металлургической продукцией. А вот сидят на форумах, пожалуй, единицы)))

Посмотрите на предыдущие темы, там не сталкиваются с проблемами пересчета концентраций и с приготовлением фосфатного буфера. Если не будет никакой вводной информации, то первое о чем думается, то какие там концентрации?
Атомная эмиссия и абсорбция не взаимозаменяемые методы по мешающим влияниям и концентрациям. В общем случае, я бы ориентировался на эмиссию, как более подходящий метод для щелочноземельных металлов.
Во-вторых, я бы уточнил, что за абсорбция. Электротермика или пламя? Условия меняли? Температуру повышали?

Содержания кальция в медном концентрате небольшие - около процента и менее.

Второй метод - не атомная эмиссия, а оптическая, с индуктивно связанной плазмой. На всех других элементах, включая щелочные, результаты друг друга подтверждают.

Как раз таки, касаемо щелочноземельных металлов - Ca и Мg - ориентироваться нужно на результаты абсорбции. Об этом и в литературе написано (если интересно - могу завтра написать, что за книга, она на работе у меня) - температура плазмы слишком высока для кальция. Он легко ионизируется и ему достаточно температуры пламени ацетилен-воздух на АА- методе. Поэтому и выдаём результаты абсорбции.

Проблема то в том, что в рудах кальций идет идеально и на плазме и на абсорбции. А с концентратами фигня вот такая. Спрашивали уже у химиков с завода- они тоже заметили такое несовпадение. Но, поскольку их технологов устраивают результаты с плазмы, они и шарашат весь кальций на плазме, а с абсорбцией даже и не хотят связываться - разбавления, введение лантана - сплошной головняк. А мне принципиально хотелось бы разобраться, почему так обстоит дело с концентратами.

Да - абсорбция пламенная. Прибор PinnAcle 500, перкин. Плазма - Optima 2100, тоже перкинская.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Жидкостный хроматограф Proxeon EASY-nLC
Нанопотоковый хроматограф Easy-nLC™ - точная нанохроматографическая система без деления потока с отличной воспроизводимостью, разработанная специально для протеомных исследований. Easy-nLC необыкновенно прост в эксплуатации и обслуживании.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

voodensky
Пользователь
Ранг: 550

15.06.2020 // 15:51:10

Nina1980 пишет:

Содержания кальция в медном концентрате небольшие - около процента и менее.

Спасибо за подробности.
Я не про эти концентрации имел ввиду, а те, которые попадают в прибор.
Например, в пламени линейность от Х1 до Х2 мг/мл, в эмиссии - от Y1 до Y2 мг/мл.
А вы измеряете X3, которая выше X2 и ниже Y2. Поэтому можете получить занижение. Это самое простое, что может быть. Причем матрица может изменить линейность, т.е. в "новой" матрице вы получаете другую линейность.

DrG
Пользователь
Ранг: 412

15.06.2020 // 18:38:17

попробуйте разбавлять пробу, в 2, 4, ... раз - возможно, увидите нелинейность;

попробуйте методом добавок

попробуйте ионизационный буфер. Хотя, что там можно для кальция... магний?

DrG
Пользователь
Ранг: 412

19.06.2020 // 6:38:48

что-то получилось?


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты