Форумы ANCHEM.RU: Есть ли коммерческий интерес

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Есть ли коммерческий интерес >>>

  Ответов в этой теме: 66
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

voodensky
Пользователь
Ранг: 550

26.02.2020 // 9:42:11

pavlen пишет:
Честно говоря, мне всегда казалось, что именно такая конструкция (с циклотронны резонансом) наиболее востребована в виде хроматографического детектора, ведь современная тенденция хроматографии - ускорить съем, то есть сканировать по квадруполю всегда будет дольше при прочих равных.

Немного не так.
Допустим вы снимаете спектр за 2-3 мс. Для того, чтобы пик хорошо отрисовался считается, что нужно 20 точек. Соответственно, пик будет шириной 50мс (2,5*20).
Пусть в системе нет мертвых объемов и размытия и вы используете супер-пупер ультра ВЭЖХ с потоком 0,1мл/мин. Тогда ввести вам надо 100мкл/60сек*0,05сек=0,08мкл.
И это если учитывать, что в ультра ВЭЖХ ширины пиков 50 мс, а это далеко не так.
Время детектирования, скорость потока, мертвые объемы, объемы ввода, конфигурация смесителя, геометрия колонки и т.д. взаимосвязаны друг с другом. В этом отношении можно поискать партнера в виде разработчика ВЭЖХ оборудования, которые с этим заморачиваются и для гармонии им не хватает детектора.
Или уходить в абляцию. Там образца мало, он поступает импульсно и скорость детекции (одновременность) имеет значение.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

splean
Пользователь
Ранг: 112

26.02.2020 // 10:12:21

pavlen пишет:

splean пишет:
3) почему ГХ-МС с ионной ловушкой никто не покупает?
не знаю ответа, вернее даже не знал, что такая проблема есть. Скажите, пожалуйста, смогли бы Вы поделиться ответом на этот вопрос или кто-то на форуме знает, или хотя бы какие-то догадки, чтобы понять почему так получается? Спасибо!

Изначально ГХ-МС с ионной ловушкой (квадрупольной ионной ловушкой, если быть точнее) был дешевле в производстве, чем квадрупольный, плюс обладал несомненным преимуществом в виде возможности работать в режиме МС/МС. Но по мере распространения и удешевления производства квадрупольных масс-спектрометров (прежде всего стараниями HP/Agilent), ионные ловушки проиграли конкуренцию в сфере качественного анализа из-за того, что даже с внешним источником ионизации спектры с ионной ловушки все равно хуже бьются по коммерчески доступным базам данных (NIST, Wiley, PMW и др.). А нишу количественного анализа успешно заняли существенно подешевевшие тройные квадруполи за счет более высокой скорости работы в режиме МС/МС и более высокой чувствительности. Таким образом целый класс популярных в свое время приборов вымер.

splean
Пользователь
Ранг: 112

26.02.2020 // 10:37:06

Nerazzurri пишет:
Я бы сказал потому, что они менее универсальные, с меньшим (возможно, сейчас это и не так в новых приборах, не особо слежу за этим рынком) диапазоном m/z, дороже и сложнее конструктивно.

А тандемную ГХ-МС вообще мало кто использует, где преимущество, скорее, за Ion Trap, чем QQQ.

Тандемная ГХ-МС сейчас это значительный кусок рынка определения пестицидов на ГХ-МС и приличный кусок экологии (не у нас в стране, к сожалению). И тут QQQ кладет ловушку на обе лопатки по динамическому диапазону и по скорости.

splean
Пользователь
Ранг: 112

26.02.2020 // 10:44:12

pavlen пишет:
Правильно я понимаю, что QQQ - тройной квадуполь, а Ion Trap - ионная ловушка, где детекция происходит по циклотронному резонансу?

QQQ - тройной квадруполь, а Ion Trap - квадрупольная ионная ловушка, детекция обычная на электронный умножитель.
Ион-циклотронный резонанс требует сверхпроводящего магнита, многостадийной вакуумной системы и стоит далеко за миллион долларов. Но там и разрешение далеко за миллион на m/z 400.

pavlen пишет: :
похоже да, если отбросить турбу, то все остальное по механике одинаково сложно сделать, а по обработке - детекцию на циклотронном резонансе сделать существенно сложнее, чем на квадруполе. В квадруполе - один транс с подстройкой частоты и фотодиод на любом усилителе с прошлого века, а в циклотронном - гигабайты данных, которые надо обработать.
Честно говоря, мне всегда казалось, что именно такая конструкция (с циклотронны резонансом) наиболее востребована в виде хроматографического детектора, ведь современная тенденция хроматографии - ускорить съем, то есть сканировать по квадруполю всегда будет дольше при прочих равных.

Современный ИЦР все равно достаточно медленный прибор, их редко используют при скорости более 1 Гц, так как чем больше transient time, тем выше разрешение.

pavlen
Пользователь
Ранг: 25

26.02.2020 // 11:09:09

Большое спасибо всем за советы и разъяснения!!!

splean пишет:
Ион-циклотронный резонанс требует сверхпроводящего магнита, многостадийной вакуумной системы и стоит далеко за миллион долларов. Но там и разрешение далеко за миллион на m/z 400.

мы как раз именно эту версию сделали, но без сверхпроводников, а на обычных неодимовых магнитах. Да, с разрешением -примерно есть понимание - у нас около 1000 m/z если детектировать 2-3милисекунды, и где-то 10 000 m/z если копить секунду. Предполагаю, что из-за самих магнитов увеличить разрешение не получится.

Скажите, пожалуйста, правильно ли я понимаю, что МС на ион-циклотронном резонансе с постоянными магнитами вообще никто в мире сейчас не выпускает, а их делают только на сверхпроводниках?

splean пишет:
Современный ИЦР все равно достаточно медленный прибор, их редко используют при скорости более 1 Гц, так как чем больше transient time, тем выше разрешение.

Спасибо! Появляется понимание, что мы слишком задрали скорость обработки, хотя надо было думать в сторону разрешения.

У меня еще есть не понимание, из-за того, что я не владею терминологией. Вы писали

splean пишет:
ионные ловушки проиграли конкуренцию в сфере качественного анализа из-за того, что даже с внешним источником ионизации спектры с ионной ловушки все равно хуже бьются по коммерчески доступным базам данных (NIST, Wiley, PMW и др.).

скажите, пожалуйста, Вы тогда имели ввиду МС на принципе ион-циклотронного резонанса, или обычные ионные ловушки?

Если все-таки Вы тогда имели ввиду обычные ионные ловушки, скажите, пожалуйста, на сколько хорошо спектры с МС на принципе ион-циклотронного резонанса бьются по коммерчески доступным базам данных (NIST, Wiley, PMW и др.)?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов»
Лаборатория аттестована ФГУ «Менделеевский центр стандартизации, метрологии и сертификации». Область аттестации включает химические реактивы и техническую продукцию.

pavlen
Пользователь
Ранг: 25

26.02.2020 // 11:42:37

voodensky пишет:
Немного не так.
Допустим вы снимаете спектр за 2-3 мс. Для того, чтобы пик хорошо отрисовался считается, что нужно 20 точек. Соответственно, пик будет шириной 50мс (2,5*20).
Пусть в системе нет мертвых объемов и размытия и вы используете супер-пупер ультра ВЭЖХ с потоком 0,1мл/мин. Тогда ввести вам надо 100мкл/60сек*0,05сек=0,08мкл.
И это если учитывать, что в ультра ВЭЖХ ширины пиков 50 мс, а это далеко не так.

Спасибо большое! Тогда будем увеличивать время съема, чтобы больше копить данных и из-за этого увеличивать разрешение.

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

26.02.2020 // 11:51:53

pavlen пишет:
ага, точно, скажите, пожалуйста, кроме Хроматека есть ли какие-то альтернативы?

На мой взгляд, альтернатив нет (в РФ).

splean
Пользователь
Ранг: 112

26.02.2020 // 11:54:56

pavlen пишет:
мы как раз именно эту версию сделали, но без сверхпроводников, а на обычных неодимовых магнитах. Да, с разрешением -примерно есть понимание - у нас около 1000 m/z если детектировать 2-3милисекунды, и где-то 10 000 m/z если копить секунду. Предполагаю, что из-за самих магнитов увеличить разрешение не получится.

Скажите, пожалуйста, правильно ли я понимаю, что МС на ион-циклотронном резонансе с постоянными магнитами вообще никто в мире сейчас не выпускает, а их делают только на сверхпроводниках?

Правильно понимаете, только на сверхпроводниках, причем делает только одна фирма (Bruker). Это штучные (десятки в год по миру) исследовательские приборы.

pavlen пишет:
Спасибо! Появляется понимание, что мы слишком задрали скорость обработки, хотя надо было думать в сторону разрешения.

Все зависит от задачи, которую вы планируете решать.

pavlen пишет
скажите, пожалуйста, Вы тогда имели ввиду МС на принципе ион-циклотронного резонанса, или обычные ионные ловушки?

Если все-таки Вы тогда имели ввиду обычные ионные ловушки, скажите, пожалуйста, на сколько хорошо спектры с МС на принципе ион-циклотронного резонанса бьются по коммерчески доступным базам данных (NIST, Wiley, PMW и др.)?

В случае обычных ионных ловушек я имел в виду электронную ионизацию и поиск по библиотекам масс-спектров низкого разрешения.

ИЦР с электронной ионизацией никто не делает, поэтому там вопрос идентификации по библиотекам не стоит. Это высокое разрешение, другие подходы, другие задачи.

pavlen
Пользователь
Ранг: 25

26.02.2020 // 12:24:58

Спасибо большое за простые и понятные разъяснения!!!

Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 427

26.02.2020 // 13:45:26

splean пишет:
Тандемная ГХ-МС сейчас это значительный кусок рынка определения пестицидов на ГХ-МС и приличный кусок экологии (не у нас в стране, к сожалению). И тут QQQ кладет ловушку на обе лопатки по динамическому диапазону и по скорости.

Да, я в курсе того, что пестициды делают на QQQ. Но, в общем, на этом их массовая сфера применения и ограничивается. А потребителей простых ГХ/МС (Q) в разы больше.


Ответов в этой теме: 66 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты