| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ метиловых эфиров кислот с BF3 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анализ метиловых эфиров кислот с BF3 |
|
ruba ju Пользователь Ранг: 2 |
 26.01.2020 // 23:01:18
Здравствуйте господа химики-аналитики. Собираемся анализировать метиловые эфиры жирных кислот методом ГХ. Планируется дериватизация свободных кислот с BF3 в метаноле. Затем добавление воды и экстракция сложных эфиров гептаном. Анализ будет проводится на колонке HP-88. Вопрос в том, обязательно ли после экстракции эфира переводить в водную фазу комплекс трифторида бора с амином, т е добавлять амин (триэтиламин) перед экстракцией? Если не сложно, киньте методики данной пробоподготовки. Совет также будет ценен. Еще, что вы думаете по поводу экстракции гептаном, который затем непосредственно будет закалываться в хроматограф, в полипропиленовой пробирке? Анализ предполагается рутинный и делать всё это в стекле будет проблематичнее. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
27.01.2020 // 2:18:45
BF3 плох если его вводить в колонку ГЖХ, поэтому его не очень любят. Можно сделать HCl в метаноле (AcCl/MeOH) ~ 1% Потом обычно фильтруют экстракт через силикагель/магнезол/ флорисил чтобы удалить полярные компоненты ( в том числе непрореагировавшие ЖК). Вода в метаноле тоже важна (метанол должен быть сухим), так как реакция обратимая и вода весьма существенный компонент этой реакции. В пробирках полипропиленовых делать можно, но гептан-гексан экстрагируют фталаты и другие пластификаторы из этих пробирок, которые очень сильные ионы дают при МС детекторе, хотя для рутинных анализов делать можно, но я бы советовал все таки стекло. |
|
ruba ju Пользователь Ранг: 2 |
27.01.2020 // 11:04:27
Lipids, спасибо. А не могли бы вы поделиться методикой этерификации жк с ацетилхлоридом? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
