Форумы ANCHEM.RU: Калибровка газовой колонки по смеси 37 FAME mix Supelo

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калибровка газовой колонки по смеси 37 FAME mix Supelo >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Pleh Пользователь Ранг: 245	23.01.2020 // 10:23:46 Valerа1234 пишет: если не учитываете все площади красиво выходящих пиков У меня нет уверенности, что все неидентифицированные красиво выходящие пики принадлежат эфирам жирных кислот. Поэтому размечаю только "37 компонентов + деценовая кислота + изомеры С18:1, С18:2, С18:3"
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246
Pleh Пользователь Ранг: 245	23.01.2020 // 10:34:47 Tasya пишет: Спасибо! У меня еще тогда один вопрос. Не получается у меня разобраться, калибруем по тем показателям которые прописаны в гости, то есть произвели закол, ждем когда все 37 кислот появятся на хроматограмме, из них выбираем те которые нужны?? В ГОСТе написано, что метод внутренней нормализации, не количественный, а качественный. То есть за 100% берется не весь комплекс из 37 кислот, а лишь тот который мы откалибровали (в моем случае их 16)?? Помогите разобраться в этом, я не совсем еще компетентна в этом. И возможна я чего то еще не допонимаю. Уже отвечал вам Прописать в методе идентификацию всех 37 кислот. В методе идентифицируете все 37 компонентов + те о которых написано выше. Принимаете их за 100%. Рассчитываете содержание нормируемых кислот (16 или сколько их там?). И показатель прочие кислоты 100% - сумма нормируемых кислот, он же сумма не нормируемых кислот.
OldBrave VIP Member Ранг: 1315	24.01.2020 // 0:23:12 Pleh пишет: У меня нет уверенности, что все неидентифицированные красиво выходящие пики принадлежат эфирам жирных кислот. Поэтому размечаю только "37 компонентов + деценовая кислота + изомеры С18:1, С18:2, С18:3" В смеси 37 FAME mix Supelсo неидентифицированных пиков быть не должно. Всех изомеров С18:1, С18:2, С18:3 данная смесь не содержит, да и разделить их очень трудно.
OldBrave VIP Member Ранг: 1315	24.01.2020 // 1:10:29 Редактировано 7 раз(а) Tasya пишет: У меня еще тогда один вопрос. Не получается у меня разобраться, калибруем по тем показателям которые прописаны в гости, то есть произвели закол, ждем когда все 37 кислот появятся на хроматограмме, из них выбираем те которые нужны?? В ГОСТе написано, что метод внутренней нормализации, не количественный, а качественный. То есть за 100% берется не весь комплекс из 37 кислот, а лишь тот который мы откалибровали (в моем случае их 16)?? Помогите разобраться в этом, я не совсем еще компетентна в этом. И возможна я чего то еще не понимаю. Калибровка метода по ГОСТ с использованием Mix 37 FAME действительно ставит в тупик. В ст.смеси отсутствует ряд FAME, обычно присутствующих в молочном жире. И этот факт как-то умалчивается в ГОСТ, и что в таких случаях нужно делать? Особенно остро вопрос встает при создании расширенного метода для определения ЖКС любых жировых смесей. Неверно утверждение о том, что "метод внутренней нормализации не является количественным методом". Метод этот количественный, только относительный. Первое, что следует сделать, вскрыв ампулу Mix 37 FAME, - провести идентификацию и абсолютную калибровку (одноточечную) всех 37 компонентов, можно немного скорректировать условия деления (потоки газов, градиент и т.п.) для лучшего разделения компонентов. Изменив метод расчета на вн.нормализацию можно уже определять эти 37 жирных кислоты. Что делать с отсутствующими FAME? Об этом ГОСТ лукаво умалчивает. Второе, внимательно посмотрите на коэфф.пересчета (S/C или наоборот), рассчитанные программой для каждой из 37 FAME. Фактически это - абс. отклик детектора на FAME (помним при этом о разбавлениях и о split ~ 40-100). Убеждаемся, что с увеличением времени выхода FAME отклик детектора в среднем монотонно незначительно возрастает и не уменьшается для последних пиков. Уменьшение отклика для последних пиков свидетельствует о начавшемся темораспаде FAME в инжекторе или на колонке. Поскольку, предполагается в конечном итоге получать результаты не абсолютные, а относительные, т.е. после внутренней нормализации по площадям с использованием корр.коэфф., сами эти коэфф. могут быть не абсолютными. Значения корр.коэфф. могут быть относительными, и удобно их, на пример, пересчитать относительно корр.коэфф. С16:0 или С18:0 (пусть К(С18:0) = 1,000). Почему удобно? Потому, что эти расчеты уже очень давно за бугром сделали практически для всех ж.кислот (и их эфиров), но можно всегда велосипед заново изобрести...
Pleh Пользователь Ранг: 245	24.01.2020 // 10:55:20 OldBrave пишет: Pleh пишет: У меня нет уверенности, что все неидентифицированные красиво выходящие пики принадлежат эфирам жирных кислот. Поэтому размечаю только "37 компонентов + деценовая кислота + изомеры С18:1, С18:2, С18:3" В смеси 37 FAME mix Supelсo неидентифицированных пиков быть не должно. Всех изомеров С18:1, С18:2, С18:3 данная смесь не содержит, да и разделить их очень трудно. Имеются ввиду неидентифицированные пики при анализе пробы молочного жира. Есть отдельные стандарты Supelco на С18:2 и С18:3. Разделять полностью не обязательно, т.к. нормируется сумма, а не каждый в отдельности изомер. Так же можно с осторожностью ориентироваться на ГОСТ Р 52677-2006 Приложение В.


Ответов в этой теме: 25 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты