Форумы ANCHEM.RU: Кто может что-либо подсказать по ВЭЖХ аминокислот и микотоксинов. Благодарен за любую информацию.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Кто может что-либо подсказать по ВЭЖХ аминокислот и микотоксинов. Благодарен за любую информацию. >>>

  Ответов в этой теме: 52
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

30.09.2006 // 1:32:10

Информация совершенно недостаточна для совета... Вы же, по сути, делаете свою методику. Так как с ней никто не знаком, откуда появятся советы?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

nastyasy
Пользователь
Ранг: 9

05.04.2011 // 15:34:57

Здравствуйте!
Делаю афлатоксин В1 на флюорате по методике Люмэкс. Колонка 10 см, обращенно-фазная, Кромасил С18. Скорость ПФ 0,1 мм3/мин, вкол на одиннадцатой минуте.
Вопрос в том, почему всегда выходят два пика, один на 15. минуте, четкий и красивый, второй на 25. минуте - раздвоенный, нечеткий. Подскажите, что за второй пик, и вообще который из них В1?? Если вопрос глупый - извините, я только начинаю.
Думаю, может, это дериват с ТФУ, частично несреагировавший?
Благодарю за помощь

MaestrO
Пользователь
Ранг: 130

05.04.2011 // 16:15:23

nastyasy пишет:
Думаю, может, это дериват с ТФУ, частично несреагировавший?
Благодарю за помощь

заколите только дериват...посмотрите где пик выйдет

Волгин
VIP Member
Ранг: 1335

05.04.2011 // 16:55:42

А слабо новую тему начать, чтобы не заставлять лопатить старые сообщения???

nastyasy
Пользователь
Ранг: 9

06.04.2011 // 9:05:16

Волгин пишет:
А слабо новую тему начать, чтобы не заставлять лопатить старые сообщения???

Начну новую тему - скажут, мол, нафига новую тему начала, поройся в старых темах...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатории Весслинг, ООО
ООО "Лаборатории Весслинг» – официальное представительство немецкого холдинга WESSLING в России, осуществляет контроль качества и безопасности пищевой продукции, продовольственного сырья, БАД, ароматизаторов, кормов, кормовых добавок и объектов окружающей среды таких как вода различных источников (централизованного и нецентрализованного водоснабжения, бутилированная, открытых водоемов, сточная), почва и грунты.

nastyasy
Пользователь
Ранг: 9

06.04.2011 // 9:07:44

Волгин пишет:
А слабо новую тему начать, чтобы не заставлять лопатить старые сообщения???

А где взять только дериват? Не уверена, что реакция с ТФУ проходит полностью, поэтому и подозреваю, что второй пик - это дериват или наоборот, несреагировавшая ТФУ. Подскажите, как их отделить.
а у Вас, когда стандарты колите, один пик выходит или два?

nastyasy
Пользователь
Ранг: 9

06.04.2011 // 9:08:00

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

06.04.2011 // 11:19:43

nastyasy пишет:

Волгин пишет:
А слабо новую тему начать, чтобы не заставлять лопатить старые сообщения???
А где взять только дериват? Не уверена, что реакция с ТФУ проходит полностью, поэтому и подозреваю, что второй пик - это дериват или наоборот, несреагировавшая ТФУ. Подскажите, как их отделить.
а у Вас, когда стандарты колите, один пик выходит или два?

ТФУ модифицирует афлатокин В1 превращая его в афлатоксин В2а, который имеет более высокий квантовый выход при флюорисценции. Модификация афлатоксина В1 приводит к тому, что пик, появляющийся у Вас на 15 минуте, как раз и является тем самым афлатокином В2а, а второй пик может быть и афлатоксином В1 и чем угодно. Поэкспериментируйте с условиями дериватизации на стандартных растворах. Если ТФУ приобретаете не фирменное, а у наших поставщиков, то ее нужно очистить перед использованием иначе выход реакции дериватизации будет низким. Фактически то, что Вы имеете сейчас. ТФУ необходимо кипятить в колбе с обратным холодильником с добавлением хромового ангидрида, а затем перегнать с дефлегматором, собирая постояннокипящую фракцию. Идеальная ТФУ дымит посильнее чем солянка даже только при открывании бутылки с нею, если этого нет, то.... увы она разбодяжена. ТФУ очень агрессивна, поэтому все работы с нею только под тягой !!!!
При дериватизации афлатоксина В1 раствор желательно погреть при 45С минут 15, потом выдержать при комнатной тоже минут 15, а уж потом упарить до полного отсутствия запаха ТФУ.

andreym
Пользователь
Ранг: 2

06.04.2011 // 13:02:40

nastyasy пишет:
Вопрос в том, почему всегда выходят два пика, один на 15. минуте, четкий и красивый, второй на 25. минуте - раздвоенный, нечеткий.

Это уже в пробе или для стандартных растворов та же картина?
Если в пробе - возможно, это ТФУ-производное афлатоксина G2.
Вообще по методите колонка 150 мм и скорость 150 мкл/мин...
Потом, "вкол на 11 минуте" - это что такое?

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

06.04.2011 // 15:42:22

nastyasy пишет:
Делаю афлатоксин В1 на флюорате по методике Люмэкс.

Сразу отмечу, что делаю В1 по методике ЗАО "Аквилон", методики "Люммэкса" не видел, но вот какой встречный вопрос. Обычно "Люмэкс" внедряет свои методики на своей технике на рабочем месте лаборатории-клиента с обучением персонала, соответственно и все вопросы снимаются во время обучения на месте. А у вас как было, в "Люмэкс" не обращались?


Ответов в этой теме: 52 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты