| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Не идет МУК 5107 определение бензола фотометрическим способом >>>
|
 |
| Автор | Тема: Не идет МУК 5107 определение бензола фотометрическим способом |
|
Engineer69 Пользователь Ранг: 29 |
 29.08.2019 // 11:45:54
Коллеги! Кто работает по этой МВИ и может подсказать тонкости реализации? По МВИ бензол из этанольного раствора экстрагируется четыреххлористым, затем их четыреххлористого в смесь серной кислоты и формалина. Фотометрируется продукт взаимодействия бензола с формальдегидом в среде серной кислоты. Холостая окрашена ярче, чем градуировочные растворы. да и в принципе шкалы нет: то выше то ниже оптическая плотность...Сначала грешили на смазку в кранах делительных воронок, перемыли всю посуду спиртом и четыреххлористым, такой черноты, как в начале больше нет, но и шкала не получается...Еще смущает черная взвесь в остатках четырехлористого, что это? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1375 |
31.08.2019 // 14:19:55
Редактировано 2 раз(а) Этот метод неспецифичный. Результаты зависят как от чистоты реактивов, так и от чистоты лаб.стекла. Серная кислота должна выдерживать "пробу Лаваля": Почистить четыреххлористый углерод не пробовали? |
|
Engineer69 Пользователь Ранг: 29 |
02.09.2019 // 9:33:44
Спасибо за ответ. Чистоте стекла придали особое значение, тщательно отмыли краны делительных воронок от смазки (она давала очень яркое желтое окрашивание). Смущает даже не окрашивание холостой, а то что остальные градуировочные растворы окрашиваются с произвольной интенсивностью, также заметили, что после расслоения четыреххлористого и серной кислоты, верхний слой остается окрашенным. Повторное взбалтывание снижает интенсивность окраски верхнего слоя и увеличивает интенсивность окраски нижнего (анализируемого).Не понятен критерий полноты экстракции... Сами реактивы не чистили, но покупали у проверенных производителей, квалификация ХЧ. Пробу Саваля проведем. А какой метод очистки четыреххлористого посоветуете? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
