Форумы ANCHEM.RU: Расчет RSD при колич определении основного вещества в субстанциях

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Расчет RSD при колич определении основного вещества в субстанциях >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Расчет RSD при колич определении основного вещества в субстанциях

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

07.08.2019 // 10:54:43

Коллеги, вопрос: ГФ 14, стр.862-864 "Требования к прецизионности системы в условиях повторяемости при количественном определении основного вещества в субстранциях". Стр.864, расчет. Вопрос:возможно ли реально достигнуть таких значений RSD? Например, если в спецификации верхний предел содержания основного вещества 99,5%, то коэффициент В будет равен 0,5, и рассчитанная величина RSD будет 0,19%( при n=5), а если 99,8% - RSD получается 0,08%, а если 100% - RSD = 0%
Может я неверно понимаю?
Заранее благодарю тех, кто в теме.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

daemond91
Пользователь
Ранг: 78

07.08.2019 // 13:02:27

"Если в спецификации верхний предел содержания основного вещества 99,5%, то коэффициент В будет равен 0,5, и рассчитанная величина RSD будет 0,19%( при n=5)" -- да, это вполне себе реально и возможно.

"Если 99,8% - RSD получается 0,08%" -- маловероятно на реальном производстве на реальном хроматографе получить такой результат.
"а если 100% - RSD = 0%" -- это такой тонкий намек, что не стоит контролировать МДОВ субстанции методом ВЭЖХ. У хроматографа в совокупности с весами и мерной колбой в принципе неопределенность не позволяет проконтролировать что-то чище 98...99 %. Так что, это всё не имеет большого смысла.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

07.08.2019 // 13:53:58

daemond91 пишет:
"Если в спецификации верхний предел содержания основного вещества 99,5%, то коэффициент В будет равен 0,5, и рассчитанная величина RSD будет 0,19%( при n=5)" -- да, это вполне себе реально и возможно.

"Если 99,8% - RSD получается 0,08%" -- маловероятно на реальном производстве на реальном хроматографе получить такой результат.
"а если 100% - RSD = 0%" -- это такой тонкий намек, что не стоит контролировать МДОВ субстанции методом ВЭЖХ. У хроматографа в совокупности с весами и мерной колбой в принципе неопределенность не позволяет проконтролировать что-то чище 98...99 %. Так что, это всё не имеет большого смысла.

Но это требования Фармакопеи! А верхний предел 100%, указываемый в спецификации - совсем не редкость.

Serg87
Пользователь
Ранг: 7

08.08.2019 // 6:03:38

Редактировано 1 раз(а)

Верхний предел содержания в ФС больше 100 %, цифры меньше, как в Ваших примерах, брать не правильно, получается отрицательное RSDmax.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

08.08.2019 // 8:43:50

Serg87 пишет:
Верхний предел содержания в ФС больше 100 %, цифры меньше, как в Ваших примерах, брать не правильно, получается отрицательное RSDmax.

Во-первых, считаю, что знак RSD в данном случае не имеет значения, и можно брать абсолютную величину
Во-вторых, пересмотрел фармакопейные статьи на субстанции. Верхний предел наиболее часто 101%, тогда RSD получается 0,39% при n=5. Весьма сомневаюсь в возможности достичь такой результат

Serg87
Пользователь
Ранг: 7

09.08.2019 // 6:11:05

Avet пишет:

Serg87 пишет:
Верхний предел содержания в ФС больше 100 %, цифры меньше, как в Ваших примерах, брать не правильно, получается отрицательное RSDmax.
Во-первых, считаю, что знак RSD в данном случае не имеет значения, и можно брать абсолютную величину
Во-вторых, пересмотрел фармакопейные статьи на субстанции. Верхний предел наиболее часто 101%, тогда RSD получается 0,39% при n=5. Весьма сомневаюсь в возможности достичь такой результат

Абс. значение - стоял бы модуль.
В ФС, посмотрите, в пригодности системы сказано, как правило, RSD должно быть менее 2 %.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ИК спектрометр Thermo Scientific Nicolet 6700 ИК спектрометр Nicolet 6700 – это мощный универсальный прибор исследовательского класса, обеспечивающий максимальное разрешение и стабильность.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

09.08.2019 // 8:30:23

Serg87 пишет:

Avet пишет:

Serg87 пишет:
Верхний предел содержания в ФС больше 100 %, цифры меньше, как в Ваших примерах, брать не правильно, получается отрицательное RSDmax.
Во-первых, считаю, что знак RSD в данном случае не имеет значения, и можно брать абсолютную величину
Во-вторых, пересмотрел фармакопейные статьи на субстанции. Верхний предел наиболее часто 101%, тогда RSD получается 0,39% при n=5. Весьма сомневаюсь в возможности достичь такой результат
Абс. значение - стоял бы модуль.
В ФС, посмотрите, в пригодности системы сказано, как правило, RSD должно быть менее 2 %.

Большинство значений в фармакопейной таблице меньше 1%, максимум -1,27%. Вопрос: насколько реально достижимы эти цифры, особенно в примере, приведенном мною выше в этой переписке.

kukin010
Пользователь
Ранг: 68

09.08.2019 // 12:24:10

Редактировано 1 раз(а)

Рекомендую первоисточники: A.G. J. Daas and J.H.McB. Miller Relationship Between Content Limits, System Suitability for Precision and Acceptance/Rejection Criteria for Assays Using Chromatographic Methods Pharmeuropa 11 (1999) 571-577
А также более ранние публикации.
A.G.J. Daas and J.H.M. Miller: Content limits in the European Pharmacopoeia
(Part 2). Pharmeuropa 10 (1998) 137-146.
А.G.J. Daas and J.IiM. Miller: Content limits in the European Pharmacopoeia
(Part I). Pharmeuropa 9 (1997) 148-156.
По поводу достижения таких RSD, например, в книге Эрмер и Миллера "Валидация методик в фармацевтическом анализе. Примеры наилучшей практики" указаны для примера реальные значения RSD при межлабораторных сличениях.
Также не стоит забывать, что при нормировании количественного содержания методом ВЭЖХ нормы обычно не менее 98-102 %. Более узкие границы, это для прямых методов, там и реальные RSD другие.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты