Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Коллеги, прошу экстренной помощи по ГХ-ПИД Хромос >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Коллеги, прошу экстренной помощи по ГХ-ПИД Хромос
svirya
Пользователь
Ранг: 52

04.07.2019 // 6:44:04     
Доброго дня!
В гостях комиссия по аккредитации, завтра нужно выдать результат, а я еще не освоился...недавно на новом месте.
Суть проблемы такая: при анализе водки на ГХ-ПИД Хромос была построена калибровка. В последующем заметил при контроле градуировочной характеристики и закалывании РВ все что после этанола стало мигрировать к нему ближе по времени(условия не менялись), и соответственно пики выпадают из автоопределения. При разметке вручную не могу задать конкретные имена пикам и соотвественно посчитать концентрации.
Подскажите: можно ли как-то вручную задать что тот или иной пик соответствет опр.компоненту из градуировки?
ОЧЕНЬ РАССЧИТЫВАЮ НА ПОМОЩЬ. СПАСИБО.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ipokerman
Пользователь
Ранг: 25


04.07.2019 // 7:48:36     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый день! Если пики близко расположены друг к другу постарайтесь сделать меньше область определения компонентов. В методе градуировки, где определяемые компоненты есть слово Окно в %, сделайте его меньше, чтобы границы не пересекались! Ну а добавить новый компонент в градуировку, думаю вы уже можете.
Сергей113
Пользователь
Ранг: 311


04.07.2019 // 8:04:45     

svirya пишет:
...

В калибровке выставить времена выхода пиков в настоящий момент, а не на момент калибровки.
nipe
Пользователь
Ранг: 304


04.07.2019 // 12:49:21     
Похоже - колонка садится. Попробуйте режимами вернуть пики на старые места (уменьшить расход/давление газа-носителя или уменьшить температуру колонки/скорость нагрева колонки), но это ненадолго, если колонка начала сыпаться - то дальше процесс пойдет еще быстрее.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


04.07.2019 // 13:21:45     
Редактировано 2 раз(а)

проверить газ-носитель на чистоту по воде и кислороду

укажите температуру в колонке, начальную-конечную и фон в начале и конце

насколько сдвинулись времена?
сколько времени продаолжался сдвиг? единомоментно или в течение месяца-трёх-года? надо поднимать архив и смотреть историю болезни прибора

на 2 %- одно решение с несколькими вариантами причин
на 20-30 % - другой подход
Pleh
Пользователь
Ранг: 245


04.07.2019 // 16:13:17     
Зайти в метод хроматограммы, далее таблица компонентов. В ней вручную прописать текущие времена выхода компонентов. Сохранить метод.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


04.07.2019 // 16:46:54     
коллеги, как вы даёте советы, не зная масштабов проблемы?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


04.07.2019 // 19:02:27     

Valerа1234 пишет:
коллеги, как вы даёте советы, не зная масштабов проблемы?
Автор рискует сжечь колонку кислородом, а советчики не рискуют ничем.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


04.07.2019 // 19:45:42     
рискуют? репутацией, хотя она при таких советах не нужна

меня утешает, что я поддерживаю дело Михаила Семёновича, а не коллег из конкурирующей организации

Д.А. давно должен был повесить баннер - "позвоните производителю!"

ну да, молодые книжки читать разучились, читают инет, хотя я перечитываю, узнаю новое
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


04.07.2019 // 20:56:44     

Valerа1234 пишет:
рискуют? репутацией, хотя она при таких советах не нужна

пфффф, под другим именем вошёл и вперед.
svirya
Пользователь
Ранг: 52


04.07.2019 // 22:10:46     

nipe пишет:
Похоже - колонка садится. Попробуйте режимами вернуть пики на старые места (уменьшить расход/давление газа-носителя или уменьшить температуру колонки/скорость нагрева колонки), но это ненадолго, если колонка начала сыпаться - то дальше процесс пойдет еще быстрее.

Первая мысль такой же была, но есть пара но:
1) Компоненты, выходящие до этанола стабильны по времени и делению как монумент
2) Не может же колонка испортиться просто...как помидор, от лежания? Местные хроматограф не пользовали совсем практически, для них это колдовской ящик. Хотя, может быть и наворотили чего-то но не признаются.

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты