Форумы ANCHEM.RU: ПНД Ф 14.1:2:4.112-97 Определение фосфатов. Вопрос по аскорбиновой кислоте.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ПНД Ф 14.1:2:4.112-97 Определение фосфатов. Вопрос по аскорбиновой кислоте. >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ПНД Ф 14.1:2:4.112-97 Определение фосфатов. Вопрос по аскорбиновой кислоте.

17okcz71
Пользователь
Ранг: 4

07.09.2018 // 10:02:23

В методике по определению фосфат- ионов в сточной воде (ПНД Ф 14.1:2:4.112-97) используется аскорбиновая кислота по ГОСТ 4815-76, но этот ГОСТ на аскорбиновую кислоту уже не действует (и в лаборатории заканчивается реактив). Снабжение привезли нам аскорбиновую кислоту двух видов: 1- пищевая добавка (Е) и 2- по СТП ТУ КОМП 2-723-15 квалификация ЧДА. При работе на этих реактивах не развивается окраска раствора.
Кто какой аскорбиновой кислотой работает?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ed
VIP Member
Ранг: 3355

07.09.2018 // 11:43:31

Редактировано 2 раз(а)

У нас аскорбиновая кислота "ИМП" www.vekton.ru/e_sale/index.aspx?gd=948 Работает нормально. И не так уж дорого стОит.
P.S. Хотя - СТП ТУ КОМП 2-723-15 - это Компонент-Реактив, фирма солидная и глубоко мной уважаемая. Так что дело не в реактиве.

17okcz71
Пользователь
Ранг: 4

10.09.2018 // 6:54:28

Спасибо за ответ. Попробуем поменять все реактивы и снова построить график.

17okcz71
Пользователь
Ранг: 4

10.09.2018 // 13:30:34

сделали смешанный индикатор из нового реактива и из старого (по ГОСТ). Смешанный индикатор из старого реактива (ГОСТ) желтого цвета, а из нового реактива белого цвета. Индикатор добавили в пробу: проба со старым реактивом (ГОСТ) посинела и производить замер можно было через 15 мин, проба с новым реактивом, посинела через 1-1,5 часа.Оптика почти сошлась. Это не нормально, когда столько по времени выдерживают пробу (60-90 мин). Это значит реактив не подходит?

olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 215

10.09.2018 // 18:10:27

Добрый день!
У нас когда не развивается окраска - это точно аскорбика. Заказываем новую, а пока ждем можем смешанного реактива добавлять в 2 раза больше.

amik
Пользователь
Ранг: 388

10.09.2018 // 19:12:41

Редактировано 4 раз(а)

Бред. Другой аскорбинки, чем от обычных торговых фирм, будь то Sigma или местных российских торгашей, предлагающих китайскую сборку аскорбиновой кислоты типа Вектона или Компонент-реактива(ну уж этих знаем как облупленных) не бывает.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

11.09.2018 // 7:30:47

Редактировано 9 раз(а)

Китайскую пищевую аскорбинку может и под навесом россыпью хранили год, пока не расфасовали.
Она со временем деградирует, а скорость развития окраски зависит от стартовой концентрации. Так что удивительного мало.
https://www.agilent.com/cs/library/applications/5990-8162EN.pdf
Компонентовские реактивы есть и годные и негодные, вопрос как выбирали и какой коэффициент запаса закладывали по чистоте. Как и у всех и всегда. Лично я Компонент не люблю, под ПНД-крышку с ацетонитрилом, якобы для вэжх, могли бы и кружок из фольги положить, как нормальные производители. Хотя ту бутылку не я вскрывал, так что могу и зря ругать. И отсечка у него могла бы не ровно 200 нм быть, раз уж он "для ВЭЖХ".
Я бы панреак купил, чтобы не сомневаться www.catrosa.ru/catalog/reaktivy-dlya-analitiki/1048/

Вы когда градуировку делаете, растворы по-обычному синеют? Вы ее перестроили после замены реактива? Это обязательно, если что. Почему вы сразу с пробами кинулись работать? В пробах мешающие влияния бывают иногда. Как вы поймете, проба это или реактив, если непоследовательны в своей работе?

Белого цвета - молоко.
Вода - бесцветная и прозрачная.
Фотометрировать молоко - плохая идея. Его можно, например, нефелометрировать, при желании.

17okcz71
Пользователь
Ранг: 4

11.09.2018 // 8:45:43

Калибровку на новой аскорбинке попытались сделать, но на малых концентрациях даже через час окрашивание не появилось. А аскорбинка (Е 300) пр-во Китай вообще окрас не дает. У неё по сертификату окрашивание раствора <ИY7 (норма <= BY7), может по этому?

OptimaMS
Пользователь
Ранг: 14

11.09.2018 // 10:47:34

17okcz71 пишет:
Калибровку на новой аскорбинке попытались сделать, но на малых концентрациях даже через час окрашивание не появилось. А аскорбинка (Е 300) пр-во Китай вообще окрас не дает. У неё по сертификату окрашивание раствора <ИY7 (норма <= BY7), может по этому?

Это потому что у вас "окрас" и цвет реактива "белый". Что только не встретишь и кого только не прочитаешь на этом форуме. Полный абзац! Дело не в реактиве, а в вас!

amik
Пользователь
Ранг: 388

11.09.2018 // 18:29:44

Исследование влияния примесей, потенциально присутствущих в аскорбиновой кислоте так и не предложено, всем удобнее не разбираться в причинно-следственных связях, а делать по прописи. Судя по статье, любезно предоставленной SergeyK "Она со временем деградирует, а скорость развития окраски зависит от стартовой концентрации. Так что удивительного мало.
https://www.agilent.com/cs/library/applications/5990-8162EN.pdf". Ну там за 18(!) лет хранения концентрация аскорбинки уменьшилась всего на 5%.
С учётом того, что для определения фосфатов аскорбиновая кислота берётся со 100-кратным избытком или около того, сложно ожидать какого-либо влияния пониженного содержания в купленном веществе. С тем же успехом можно сослаться на изомерию, благодаря которой есть 4 официальных диастереомера аскорбинки.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

11.09.2018 // 22:46:06

Редактировано 2 раз(а)

Учитывая, что конечная оптическая плотность сравнялась с предыдущей аскорбинкой, а новая аскорбинка черти какая, я продолжу придерживаться своей точки зрения. Скорость зависит, конечная точка - нет. Ибо стократный избыток.
А в запаянной ампуле темного стекла и через 100 лет ничего ей не будет, вопрос как хранили и где. И аскорбинка ли это вообще.
Если это грубая ошибка оператора, то мне тоже нечего добавить.


Ответов в этой теме: 14 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты