Форумы ANCHEM.RU: определение селена в БАД

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение селена в БАД >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: определение селена в БАД

mariru
Пользователь
Ранг: 6

03.09.2018 // 19:49:28

Добрый вечер, уважаемые форумчане!
может кто-то сталкивался с определением селена в БАД методом ААС на ртуть-гидридной приставке?
всегда заниженный результат, кроме как в сырье или БАД, содержащих только селенит из активки. Микроволновая минерализация с азотной, конечно потом с соляной, разбавление и определение. смотрела на форуме, раньше Sweden писал. что-то из рекомендованного пробовала, но пока безрезультатно. Заранее благодарна за помощь.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ильдарио
Пользователь
Ранг: 75

09.09.2018 // 14:46:14

Здравствуйте!
Я делаю селен на гидридной приставке VGA 77 по ГОСТ 31651-2012.
Канал кислоты: 2 моль/л HCl
Редуктант: 0,3% боргидрид натрия в 0,5% NaOH
Фоновый раствор: 1:1 соляная кислота и вода.
Перевод селена в Se(IV): 1:1 минерализат после микроволгового разложения и конц. соляная кислота, затем 15-20 минут держу на плитке при 85-90 градусах, остужаю, объем восстанавливаю до первоначального фоновым раствором.
20% карбамид не использую, так как есть другие методики в которых карбамид не используется. Кроме того с карбамидом результаты получаются завышенными, и образуется много газов.
Предварительно разогреть кварцевую кювету в течение 20 минут.

Google Calendar
Пользователь
Ранг: 3

15.09.2018 // 10:25:48

Редактировано 1 раз(а)

Google Calendar keep tracking important events of life

Google Calendar
Пользователь
Ранг: 3

15.09.2018 // 11:09:34

<a rel=nofollow href="https://googlecalender.co/">Google calendar</a> keep tracking important events of life

Google Calendar
Пользователь
Ранг: 3

15.09.2018 // 11:10:11

Google Calendar keep tracking important events of life at https://googlecalender.co/

Google Flights
Пользователь
Ранг: 1

17.09.2018 // 11:37:21

Редактировано 3 раз(а)

Google Flights is a Online Flight Booking Service. book Google Flights using https://google--flights.me

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Иономер «Нитрон»
Двухканальный микропроцессорный иономер «Нитрон» - высокоточный прибор, используемый при проведении потенциометрических измерений и предназначенный для оснащения аналитических лабораторий различного профиля.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

mariru
Пользователь
Ранг: 6

25.09.2018 // 11:23:28

cпасибо большое.
есть ли потери селена в Вашем случае?
присутствуют ли в Ваших образцах железо и медь?

mariru
Пользователь
Ранг: 6

25.09.2018 // 11:24:59

ильдарио пишет:
Здравствуйте!
Я делаю селен на гидридной приставке VGA 77 по ГОСТ 31651-2012.
Канал кислоты: 2 моль/л HCl
Редуктант: 0,3% боргидрид натрия в 0,5% NaOH
Фоновый раствор: 1:1 соляная кислота и вода.
Перевод селена в Se(IV): 1:1 минерализат после микроволгового разложения и конц. соляная кислота, затем 15-20 минут держу на плитке при 85-90 градусах, остужаю, объем восстанавливаю до первоначального фоновым раствором.
20% карбамид не использую, так как есть другие методики в которых карбамид не используется. Кроме того с карбамидом результаты получаются завышенными, и образуется много газов.
Предварительно разогреть кварцевую кювету в течение 20 минут.

Спасибо. есть ли потери селена? присутствуют ли в Ваших образцах медь и железо?

ильдарио
Пользователь
Ранг: 75

28.09.2018 // 15:59:44

Редактировано 2 раз(а)

У меня всего один образец сравнения и в нем селен получается заниженным на 15-20%, но это не плохо и укладывается в рекомендуемые методикой интервалы погрешностей. Пока не могу сказать в чем дело, либо не весь селен переходит в Se(IV) на этапе предварительного восстановления, либо нужно подбирать концентрацию боргидрида натрия, так как от этого зависит как он будет работать на разных матрицах. В наших образцах содержание меди достигает 50 ppm, марганца - 100 ppm, железа и цинка - 300 ppm. Для премиксов с высоким содержанием микроэлементов (до нескольких тысяч ppm) метод не работает (содержание селена получается заниженным в 3 раза).

mariru
Пользователь
Ранг: 6

02.10.2018 // 19:40:41

ильдарио пишет:
У меня всего один образец сравнения и в нем селен получается заниженным на 15-20%, но это не плохо и укладывается в рекомендуемые методикой интервалы погрешностей. Пока не могу сказать в чем дело, либо не весь селен переходит в Se(IV) на этапе предварительного восстановления, либо нужно подбирать концентрацию боргидрида натрия, так как от этого зависит как он будет работать на разных матрицах. В наших образцах содержание меди достигает 50 ppm, марганца - 100 ppm, железа и цинка - 300 ppm. Для премиксов с высоким содержанием микроэлементов (до нескольких тысяч ppm) метод не работает (содержание селена получается заниженным в 3 раза).

У нас как раз тот случай!
например, при содержании селена 30 ppm, меди-1000, железа 10000,цинка 10000 ppm. и еще много чего!
осаждение этих металлов ни к чему не приводит.
канал восстановителя (по паспорту прибора) 0,15%гидроксида, 0,5% боргидрида. канал кислоты - 3% солянка. скорее всего и кислота и боргидрид слабой концентрации.

ильдарио
Пользователь
Ранг: 75

02.10.2018 // 23:37:25

30 ppm селена очень хорошо видно на графите.
Мы стали использовать гидридную приставку для низких концентраций в районе 0,3 ppm.


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты