| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЭЖХ: может ли НФ ВЭЖХ содержать в составе ПФ водный раствор (кислота) >>>
|
 |
| Автор | Тема: ВЭЖХ: может ли НФ ВЭЖХ содержать в составе ПФ водный раствор (кислота) | |||||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
 27.07.2018 // 14:38:35
Уважаемые коллеги, такой вопрос: нормально-фазная ВЭЖХ, колонка Колонка LiChrospher Si 60 (shipping solvent - н-гексан), состав подвижной фазы: Ацетонитрил – вода – разбавленная серная кислота. Вопрос: насколько я знаю, в НФ ВЭЖХ элюентом все-таки должна быть смесь органики без следов воды. А тут каждый раз выводить ее из гексана на полярную органику и каждый раз снова возвращать обратно? Времени займет больше, чем сам анализ. Буду признателен за разъяснение. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
daemond91 Пользователь Ранг: 78 |
27.07.2018 // 16:34:36
Нужно больше информации. Что это за подвижка? Что вы делите? С чего вы взяли, что силикагель надо хранить только в гексане? Точно ли нормальная фаза? Вы там случаем не хилик изобретаете? |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
27.07.2018 // 16:48:17
Редактировано 1 раз(а) shipping solvent - это растворитель, с которым колонка приезжает от поставщика. Например, аминофаза может приезжать как в гексане для нормальнофазной, так и в ацетонитрил-воде для ОФ. Строго, чтобы вам время сэкономить. Это разные каталожники будут. И хроматограмма в паспорте будет под этот режим. Дальше уже легко можете через изопропанол или ацетон в другой режим перейти и работать как вам удобно, всегда ее хранить в гексане не обязательно. |
|||||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
27.07.2018 // 21:03:20
колонка Колонка LiChrospher Si 60 (shipping solvent - н-гексан), состав подвижной фазы: Ацетонитрил – вода – разбавленная серная кислота. Эта колонка - классика нФ ВЭЖХ. Если не затруднит, взгляните в Интернете. Ничего не изобретаем. Стандартная рабочая методика, но мне впервые попала в руки и вызвала недоумение |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
27.07.2018 // 21:33:29
Редактировано 2 раз(а) А гексан - классика нФ элюента. А ацетонитрил-вода-серная кислота - далеко нет. На что вам и указали. Силикагель в кислой среде не растворяется, он растворяется в щелочной. В кислой может прививка отваливаться, которой у вас нет. Так что хоть в своей фазе храните, но лучше просто ацетонитрил-вода после анализа. |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1375 |
27.07.2018 // 23:23:48
Редактировано 1 раз(а) Возьмите колонку HILIC и не изобретайте велосипеда. То, что Вы описали - Si60 с ACN-вода, использовали до появления HILIC. Сейчас такое следует понимать как чистое извращение - садомазохизм... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
28.07.2018 // 1:54:25
Некоторые HILIC колонки не содержат ничего, кроме такого же банального силикагеля типа Бэ. HILIC можно с разным успехом делать на любой колонке для НФ, хоть амино, хоть диол, хоть цвиттер. Это просто режим. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
29.07.2018 // 14:17:49
Нет. Во-первых, элюент в НФ - это не всегда "неполярная органика без следов воды", во-вторых, силикагель прекрасно совместим с ацетонитрилом - промываете колонку изопропанолом, потом ацетонитрилом, затем переходите на рабочий элюент, храните либо под MeCN, либо под MeCN:H2O. |
|||||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
30.07.2018 // 9:19:53
Уважаемый OldBrave! К сожалению, менять что-либо в методике уже нельзя, она прошла валидацию, утверждение и т.д., т.е. всю бюрократическую карусель. Поэтому приходится просто констатировать факт и адекватно реагировать. |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
30.07.2018 // 9:57:24
Редактировано 2 раз(а) del (Ответил автору не в ту тему) |
|||||
|
Vagabond Пользователь Ранг: 46 |
17.03.2019 // 11:04:48
Это обычная aqueous normal phase хроматография, где добавка серной кислоты регулирует диссоциацию силанольных групп (среднее pKa 2.2). Ничего особенного нет. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
