| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Вопрос знатокам фармацевтического анализа >>>
|
 |
| Автор | Тема: Вопрос знатокам фармацевтического анализа | ||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
 12.12.2017 // 14:59:58
Имеется СО для проверки пригодности. К нему эталонная хроматограмма https://crs.edqm.eu/db/4DCGI/db/4DCGI/leaflet?leaflet=Y0001295_2 Методика из Европейской фармакопеи. Колонка прописана банально L1, 3 мкм, 4,6х150 мм. ПФ: ацетонитрил-тетрагидрофуран-метанол-вода (15:20:425:540). Казалось бы все элементарно, ан нет. Перепробовал 9 колонок достаточно близких, но ни на одной не увидел всех четырех пиков примесей, выходящих после основного вещества. Может кто-то анализировал спиронолактон более успешно или кто-то знает, как узнать, на какой именно колонке получили хроматограмму изготовители EP CRS. Поехать в Европы и посмотреть самому прошу не предлагать. Не пущаеть начальство  |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
12.12.2017 // 15:44:47
Колонка "Acclaim 120 C18" найти не сложно через графу "поиск" по ссылке: https://extranet.edqm.eu/publications/Recherches_SW.shtml |
||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
13.12.2017 // 1:40:12
Ткните пальцем, пожалуйста, не вижу колонку там. |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
13.12.2017 // 9:40:54
Почему именно она? Вы на ней определяли примеси в спиронолактоне? Находили все, прописанные в ЕР или хотя бы статью видели? |
||
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
13.12.2017 // 10:51:54
Вводите в графу "поиск" название субстанции, нажимаете "Search" -- выскакивает табличка. В табличке щёлкайте по по гиперссылке из цифр (номер монографии Фарм. ES) -- перейдёте на таблицу "Detailed view of..." -- там смотрите строку "Practical Information", в которой указаны торговые названия колонки и, иногда, рекомендуемые реактивы для воспроизведения методики. |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
13.12.2017 // 11:15:26
Спасибо! А я там только стандарты искал ;( |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
13.12.2017 // 11:16:53
Не сталкивался со спиронолактоном. Однако, самый надёжный и быстрый способ воспроизвести методику Ph. ES -- тупо закупить рекомендуемую ими колонку. Я так делаю для каждого нового проекта и исключения из правила случались крайне редко. Например, для спирамицина в свое время у меня не подошла колонка Supelco ABZ, которая по необъяснимым причинам самопроизвольно "дохла" в процессе анализа; угробив подряд три колонки этого бренда, я понял, что что-то идёт не так и заменил её на XTerra RP18. После апробации в нашем национальной фарм. лаборатории, информация ушла в Женеву и далее колонка была включена в список EDQM вначале как альтернативная, а затем и как единственная рекомендуемая для этого анализа. Похожая история была с метопрололом, когда взамен малодоступной колонки японского производителя, я в середине "нулевых" подобрал по параметрам сорбента аналогичную колонку Symmetry C18 и в настоящее время она является единственной рекомендуемой. Ну и ещё было штук пять субстанций, для которых "мои" колонки попали в перечень EDQM в дополнение к ранее рекомендуемым. Так что анализ субстанции, естественно, может быть выполнен на любой подходящей колонке, однако я всегда предпочитаю заказывать именно "официальную" и лишь при наличии проблем начинаю искать альтернативу. |
||
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
13.12.2017 // 11:17:44
Всегда рад помочь
|
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
13.12.2017 // 12:09:16
Интересно девки пляшут . Я вот тут недавно занимался олигомерами апротинина. В ЕР методика мертворожденная на трехэтажной колонке с плохим делением и 20% уксусной ледяной в ПФ . После месяца возни я уже на даже рыбу мариновал не с уксусом, а с лимонным соком  Но мне удалось сделать гораздо лучшее разделение на 1 колонке Yarra, с более удобной ПФ и в 2,5 раза быстрее. Но методика вошла только в НД предприятия. В европах не в курсе моих изысканий.
|
||
|
абр Пользователь Ранг: 913 |
13.12.2017 // 12:23:38
Спасибо!! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
