Форумы ANCHEM.RU: Пытаемся поставить методику по общему азоту.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Пытаемся поставить методику по общему азоту. >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

CITАС
Пользователь
Ранг: 360

02.06.2017 // 12:26:26

SergeyK пишет:

Н2О пишет:
Розового окрашивания не дождетесь, возьмите дистводу, прилейте все реактивы без железа, и оттитруйте подщелачивающим раствором , контроль по индикаторной бумаге, и приливайте полученный объем в реальную пробу, совет, пробу с железом кипятить не водяной бане, а на колбогрее и с обратным холодильником, железо растворяется почти нацело и как-то очень быстро, ок 45 мин.
Вариант с цинком лучше примерно во всем. ПК с такими изменениями вы как будете проходить?

Можно попробовать лишь смешанный катализатор порошковое железо и цинковая пыль (или цинковая стружка). Без железа полного восстановления не будет, т.к. цинк восстановит нитрат до нитрита и все! Поэтому, оставим порошковое железо

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

02.06.2017 // 12:56:03

CITАС пишет:

SergeyK пишет:

Н2О пишет:
Розового окрашивания не дождетесь, возьмите дистводу, прилейте все реактивы без железа, и оттитруйте подщелачивающим раствором , контроль по индикаторной бумаге, и приливайте полученный объем в реальную пробу, совет, пробу с железом кипятить не водяной бане, а на колбогрее и с обратным холодильником, железо растворяется почти нацело и как-то очень быстро, ок 45 мин.
Вариант с цинком лучше примерно во всем. ПК с такими изменениями вы как будете проходить?
Можно попробовать лишь смешанный катализатор порошковое железо и цинковая пыль (или цинковая стружка). Без железа полного восстановления не будет, т.к. цинк восстановит нитрат до нитрита и все! Поэтому, оставим порошковое железо

Восстанавливает до аммиака водород в момент выделения, а водороду без разницы каким металлом его из кислоты вытеснили.
chem21.info/pic1/152196165125239073127202069227185158171008146250.png

CITАС
Пользователь
Ранг: 360

02.06.2017 // 13:04:25

SergeyK пишет:

CITАС пишет:

SergeyK пишет:

Н2О пишет:
Розового окрашивания не дождетесь, возьмите дистводу, прилейте все реактивы без железа, и оттитруйте подщелачивающим раствором , контроль по индикаторной бумаге, и приливайте полученный объем в реальную пробу, совет, пробу с железом кипятить не водяной бане, а на колбогрее и с обратным холодильником, железо растворяется почти нацело и как-то очень быстро, ок 45 мин.
Вариант с цинком лучше примерно во всем. ПК с такими изменениями вы как будете проходить?
Можно попробовать лишь смешанный катализатор порошковое железо и цинковая пыль (или цинковая стружка). Без железа полного восстановления не будет, т.к. цинк восстановит нитрат до нитрита и все! Поэтому, оставим порошковое железо
Восстанавливает до аммиака водород в момент выделения, а водороду без разницы каким металлом его из кислоты вытеснили.
chem21.info/pic1/152196165125239073127202069227185158171008146250.png

Все так. Только там восстановление происходит в среде щелочи, в расплаве. А в предлагаемой методике минерализация пробы и восстановление,осуществляется в сернокислой среде. К тому же,есть возможность при таком поэтапном восстановлении, потерять азот из нитрита, т.к. он в кислой среде будет разлагаться.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

02.06.2017 // 13:37:17

Редактировано 1 раз(а)

CITАС пишет:
К тому же,есть возможность при таком поэтапном восстановлении, потерять азот из нитрита, т.к. он в кислой среде будет разлагаться.

В чем отличие железа от цинка в данном конкретном случае? Fe2+ не сильнее восстановитель, чем водород в момент выделения.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

02.06.2017 // 14:56:53

Редактировано 1 раз(а)

Прям материться хочется, да пусть забанит. Начну с нуля.
CITАС, Вы не читаете сообщения в свой адрес? Вы уже зае...и излишним цитированием! Вам мозгов не хватает на цитирование важной части?

SergeyK пишет:
почему бы металлическое железо не заменить на цинк?

Совершенно здравое предложение, я об этом и говорил выше, но не указал металл.

CITАС пишет:
да и к тому же, вдруг перельют щелочи и осадок растворится с образованием цинката натрия.

Какой к чёрту осадок? Откуда Вы его возьмёте?

CITАС пишет:
Можно попробовать лишь смешанный катализатор порошковое железо и цинковая пыль (или цинковая стружка). 1. Без железа полного восстановления не будет, т.к. цинк восстановит нитрат до нитрита и все!

Ну бред же! Даже если цинк восстановит нитрат до нитрита, то водород в момент выделения и нитрит восстанавливает до аммиака - Вы методику не читали?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ИСП масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific Element2 и Element XR
Масс-спектрометры с ионизацией в индуктивно-связанной плазме для элементного анализа и изотопного скрининга любых образцов с чувствительностью и воспроизводимостью, недоступными ни одному другому прибору в мире.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806

02.06.2017 // 18:02:08

SergeyK пишет:
Вариант с цинком лучше примерно во всем. ПК с такими изменениями вы как будете проходить?

ФЦАО обычно при предоставлении данных высылает письмецо, что типа пользуйтесь на здоровье своими внесенными изменениями,если они у вас внедрены.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

02.06.2017 // 18:29:18

Редактировано 1 раз(а)

Юлия Хо пишет:

ФЦАО обычно при предоставлении данных высылает письмецо, что типа пользуйтесь на здоровье своими внесенными изменениями,если они у вас внедрены.

Вы действительно столь наивны или насмехаетесь? ФСА с рукоплесканиям это воспримет?


Ответов в этой теме: 27 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты