Форумы ANCHEM.RU: ГЖХ ООР (ацетон) в ЛС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГЖХ ООР (ацетон) в ЛС >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ГЖХ ООР (ацетон) в ЛС

Evgesha
Пользователь
Ранг: 7

29.04.2017 // 0:02:45

Редактировано 1 раз(а)

Дратути!)))Коллеги, подскажите несведущему в ГЖХ: на одной колонке колем пробу, в которой есть ацетон, потом на этой же колонке колем препарат без ацетона (в технологии 100% не применяется), НО пики ацетона присутствуют (хоть и маленькие). 1) Это загрязнение после предыдущих проб?лайнер?колонка?испаритель? 2) Какой пик можно считать ПИКОМ, а не шумом ? (высота или др. параметры)

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kump
Пользователь
Ранг: 3347

29.04.2017 // 6:57:35

А шприцы меняете?
Для ответа на второй вопрос нужно знать параметры вашего прибора, уровень шумов, предел детектирования.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

29.04.2017 // 12:17:59

Нужно побольше данных. Какой прибор? Колонка какая, насадочная, капиллярная (каталожник на капиллярную)? Температуры всех зон хроматографа, какой детектор? Чистый ацетон есть у вас?

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

29.04.2017 // 23:05:48

В лайнере есть набивка? Попробуйте убрать.
Введите матрицу новым шприцом.

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

29.04.2017 // 23:09:42

Evgesha пишет:
1) Это загрязнение после предыдущих проб?лайнер?колонка?испаритель? 2) Какой пик можно считать ПИКОМ, а не шумом ? (высота или др. параметры)

1. всё возможно.
2. 2-3 шума, причём ширина должна быть адекватной, чтобы пик не перешёл в дрейф.

Evgesha
Пользователь
Ранг: 7

02.05.2017 // 21:57:14

kump пишет:
А шприцы меняете?
Для ответа на второй вопрос нужно знать параметры вашего прибора, уровень шумов, предел детектирования.

Если меняем шприц, то "эффект" остаётся.
Уровень шумов нужно оценивать на нашем рабочем режиме ? или достаточно того, что прибор прошел поверку, где уровень флук.шумов д.б. не более 2*10^-14 А; предел детектирования д.б. не более 2*10^-12 г/с ?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Evgesha
Пользователь
Ранг: 7

02.05.2017 // 22:10:13

SergeyK пишет:
Нужно побольше данных. Какой прибор? Колонка какая, насадочная, капиллярная (каталожник на капиллярную)? Температуры всех зон хроматографа, какой детектор? Чистый ацетон есть у вас?

Хроматэк Кристалл 5000, капиллярная колонка CR-WAXms, 30м*0.32мм*0.5мкм, (Кат.№6.913.754),Темп. колонки 60 град., Темп. испарителя 160 град., Темп.ПИДа 200 град. осч ацетон в ампулах для приготовления РСО есть.

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 854

03.05.2017 // 11:21:42

Редактировано 1 раз(а)

Колете препарат без ацетона несколько раз последовательно. Если отклик "ацетона" падает с каждым анализом, то вероятно действительно память от ацетона с предыдущих проб. Если отклик "ацетона" стабилен, то это скорее всего не ацетон, а что-то выходящее в это же время.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты