Форумы ANCHEM.RU: Перечитывая классиков. Регенерация обращённо-фазной колонки и аммиак.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Перечитывая классиков. Регенерация обращённо-фазной колонки и аммиак. >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

27.03.2017 // 14:40:33

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:
Оценить содержание привитой фазы не представляется возможным. Загадили биологией (кровь). Форма пиков - асимметричная, уширение слева (пики "носят", а не "хвостят"). Такая форма на AcN/H2O (60/40), 1 мл/мин. Колонка Synergy Polar RP, алкилсиликагельная, эндкепированная.
images.alfresco.advanstar.com/alfresco_images/pharma/2015/10/09/60629342-6e65-4b5b-b159-f5d474fdc315/Figure-1-web.jpg
Вот такая? У вас фаза растворилась, в колонке теперь мертвый объем.
Фрит меняли (замена может испортить колонку), обратным потоком промывали?
Фаза растворилась? Поясните, с чем это могло быть связано. Кислотой и щёлочью я пока не мыл.
С эксплуатацией при высоких pH, постепенной усадкой фазы из-за плохой набивки экземпляра колонки на заводе, оставлением с высокосолевым буфером и его кристаллизацией, гидроударами, замораживанием-размораживанием колонки, постепенным гидролизом привитой молекулы по эфирной связи. Это не C18, она 20 лет жить не будет. Хвостят все вещества любой природы?

Хвостят: Антрацен, нафталин, толуол, ацетофенон

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

27.03.2017 // 14:41:53

Эдгар пишет:
Знаю что не в тему но всё же ответьте пожалуйста)

Эдгар, создайте тему на форуме. Это не сложно. Здесь есть подфорум "метрология". Там могут подробнее подсказать о допустимых разбросах и погрешностях.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

27.03.2017 // 19:54:48

Редактировано 2 раз(а)

Dionisii пишет:

Хвостят: Антрацен, нафталин, толуол, ацетофенон

Плохие новости. А с другими колонками прибор не хвостит?
А бензол с толуолом вместе, урацил и фенол есть возможность прогнать?

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

06.04.2017 // 15:15:23

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:
Хвостят: Антрацен, нафталин, толуол, ацетофенон

С другими колонками всё нормально. Указанные смеси попробую прогнать. Урацила только нет, к сожалению

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

06.04.2017 // 16:23:56

Dionisii пишет:

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:
Хвостят: Антрацен, нафталин, толуол, ацетофенон
Плохие новости. А с другими колонками прибор не хвостит?
А бензол с толуолом вместе, урацил и фенол есть возможность прогнать?

С другими колонками всё нормально. Указанные смеси попробую прогнать. Урацила только нет, к сожалению

Надо что-то совсем полярное и маленькое, что в мертвом объеме выскакивает, обычно урацил берут.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ГСО 7822-2000 (НП-Сиб) состава раствора нефтепродуктов в четыреххлористом углероде
ГСО представляет собой раствор смеси нефтепродуктов (углеводородов) в четыреххлористом углероде. Состав: изооктан - 37,5%; гексадекан - 37,5%; бензол - 25%. ГСО расфасованы в ампулы вместимостью 10 см3. Каждая ампула содержит 50 мг нефтепродуктов (углеводородов).

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

11.04.2017 // 16:05:58

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:
Хвостят: Антрацен, нафталин, толуол, ацетофенон

Вот такие асимметричные пики:

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

12.04.2017 // 8:43:54

Редактировано 2 раз(а)

Dionisii пишет:

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:
Хвостят: Антрацен, нафталин, толуол, ацетофенон
Плохие новости. А с другими колонками прибор не хвостит?
А бензол с толуолом вместе, урацил и фенол есть возможность прогнать?

Вот такие асимметричные пики:

Растворяете в подвижной фазе, не в более сильном растворителе вводите пробу?
Колонка не перегружена? Разбавьте в 10-100 раз подвижной фазой.
Температура какая в термостате?

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

13.04.2017 // 16:41:48

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:
Хвостят: Антрацен, нафталин, толуол, ацетофенон
Плохие новости. А с другими колонками прибор не хвостит?
А бензол с толуолом вместе, урацил и фенол есть возможность прогнать?
Вот такие асимметричные пики:

Похоже, не перегруз. Асимметрия от разбавления не уменьшается. А вот растворитель был, возможно, более сильный (AcN/H2O - 50%:50%, растворитель образца - MeОН). Температура - ambient.


Ответов в этой теме: 28 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты