Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Перечитывая классиков. Регенерация обращённо-фазной колонки и аммиак. >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377
27.03.2017 // 14:40:33     
SergeyK пишет:
Dionisii пишет:
SergeyK пишет:
Dionisii пишет:
Оценить содержание привитой фазы не представляется возможным. Загадили биологией (кровь). Форма пиков - асимметричная, уширение слева (пики "носят", а не "хвостят"). Такая форма на AcN/H2O (60/40), 1 мл/мин. Колонка Synergy Polar RP, алкилсиликагельная, эндкепированная.
images.alfresco.advanstar.com/alfresco_images/pharma/2015/10/09/60629342-6e65-4b5b-b159-f5d474fdc315/Figure-1-web.jpg
Вот такая? У вас фаза растворилась, в колонке теперь мертвый объем.
Фрит меняли (замена может испортить колонку), обратным потоком промывали?
Фаза растворилась? Поясните, с чем это могло быть связано. Кислотой и щёлочью я пока не мыл.
С эксплуатацией при высоких pH, постепенной усадкой фазы из-за плохой набивки экземпляра колонки на заводе, оставлением с высокосолевым буфером и его кристаллизацией, гидроударами, замораживанием-размораживанием колонки, постепенным гидролизом привитой молекулы по эфирной связи. Это не C18, она 20 лет жить не будет. Хвостят все вещества любой природы?
Хвостят: Антрацен, нафталин, толуол, ацетофенон
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377
27.03.2017 // 14:41:53     
Эдгар пишет:
Знаю что не в тему но всё же ответьте пожалуйста)
Эдгар, создайте тему на форуме. Это не сложно. Здесь есть подфорум "метрология". Там могут подробнее подсказать о допустимых разбросах и погрешностях.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168
27.03.2017 // 19:54:48     
Редактировано 2 раз(а)

Dionisii пишет:
Хвостят: Антрацен, нафталин, толуол, ацетофенон
Плохие новости. А с другими колонками прибор не хвостит?
А бензол с толуолом вместе, урацил и фенол есть возможность прогнать?
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377
06.04.2017 // 15:15:23     
SergeyK пишет:
Dionisii пишет:
Хвостят: Антрацен, нафталин, толуол, ацетофенон
Плохие новости. А с другими колонками прибор не хвостит?
А бензол с толуолом вместе, урацил и фенол есть возможность прогнать?
С другими колонками всё нормально. Указанные смеси попробую прогнать. Урацила только нет, к сожалению
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168
06.04.2017 // 16:23:56     
Dionisii пишет:
SergeyK пишет:
Dionisii пишет:
Хвостят: Антрацен, нафталин, толуол, ацетофенон
Плохие новости. А с другими колонками прибор не хвостит?
А бензол с толуолом вместе, урацил и фенол есть возможность прогнать?
С другими колонками всё нормально. Указанные смеси попробую прогнать. Урацила только нет, к сожалению
Надо что-то совсем полярное и маленькое, что в мертвом объеме выскакивает, обычно урацил берут.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377
11.04.2017 // 16:05:58     
SergeyK пишет:
Dionisii пишет:
Хвостят: Антрацен, нафталин, толуол, ацетофенон
Плохие новости. А с другими колонками прибор не хвостит?
А бензол с толуолом вместе, урацил и фенол есть возможность прогнать?

Вот такие асимметричные пики:
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168
12.04.2017 // 8:43:54     
Редактировано 2 раз(а)

Dionisii пишет:
SergeyK пишет:
Dionisii пишет:
Хвостят: Антрацен, нафталин, толуол, ацетофенон
Плохие новости. А с другими колонками прибор не хвостит?
А бензол с толуолом вместе, урацил и фенол есть возможность прогнать?
Вот такие асимметричные пики:
Растворяете в подвижной фазе, не в более сильном растворителе вводите пробу?
Колонка не перегружена? Разбавьте в 10-100 раз подвижной фазой.
Температура какая в термостате?
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377
13.04.2017 // 16:41:48     
SergeyK пишет:
Dionisii пишет:
SergeyK пишет:
Dionisii пишет:
Хвостят: Антрацен, нафталин, толуол, ацетофенон
Плохие новости. А с другими колонками прибор не хвостит?
А бензол с толуолом вместе, урацил и фенол есть возможность прогнать?
Вот такие асимметричные пики:
Растворяете в подвижной фазе, не в более сильном растворителе вводите пробу?
Колонка не перегружена? Разбавьте в 10-100 раз подвижной фазой.
Температура какая в термостате?

Похоже, не перегруз. Асимметрия от разбавления не уменьшается. А вот растворитель был, возможно, более сильный (AcN/H2O - 50%:50%, растворитель образца - MeОН). Температура - ambient.

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты